关于气相色谱峰面积持续升高的问题

雨醉东风 · 发表于 2017-9-22 16:09:59

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我在做异丙醇的检测，条件是柱温40℃保留7min，然后升温至220℃，进样口220℃，检测器250℃，顶空80℃保留30min，相同对照品溶液连续进样，每针样峰面积增加1000，哪位大神知道是什么原因啊，谢谢

无为 · 发表于 2017-9-22 16:29:01

是不是对照品浓度太大了

管道被污了

蓝的田 · 发表于 2017-9-22 17:11:11

第一针应该是最小，运行完后，再运行几针，看是否残留引起的

飞凌大圣 · 发表于 2017-9-23 09:52:49

可以考虑重新老化色谱柱，另外注意你色谱图的峰面积，不是说增加1000就算大的了，面积是100和面积是100万增加1000的概念完全不一样，所以你要仔细分析，把问题说清楚，别人才方便帮你判定的

雨醉东风 · 发表于 2017-9-26 09:29:58

无为发表于 2017-9-22 16:29
是不是对照品浓度太大了
管道被污了

我把浓度降低了，但是还是这样峰面积逐渐增高，

雨醉东风 · 发表于 2017-9-26 09:33:11

dcgxy1205 发表于 2017-9-23 09:52
可以考虑重新老化色谱柱，另外注意你色谱图的峰面积，不是说增加1000就算大的了，面积是100和面积是100万增 ...

总的峰面积在13000左右，然后一直增加，我把顶空去掉，直接手动进样7针，进样峰面积RSD1%，应该不是色谱柱的问题，应该是顶空，但是我顶空进空针在主峰出峰时间位置又没有出峰

无为 · 发表于 2017-9-26 09:44:15

顶空进样器被污了

让厂家售后提供方法处理一下

雨醉东风 · 发表于 2017-9-27 09:23:28

无为发表于 2017-9-26 09:44
顶空进样器被污了
让厂家售后提供方法处理一下

我也怀疑是顶空有残留，但是我打电话问工程师他说，他没遇到这种情况，他说有残留不会一直这么有规律的增高，哎，我也是无语了

无为 · 发表于 2017-9-27 09:57:49

雨醉东风发表于 2017-9-27 09:23
我也怀疑是顶空有残留，但是我打电话问工程师他说，他没遇到这种情况，他说有残留不会一直这么有规律的增 ...

自己清洗几次
空白进样看看

雨醉东风 · 发表于 2017-9-27 17:07:48

无为发表于 2017-9-27 09:57
自己清洗几次
空白进样看看

好的，谢谢，请问怎么清洗啊

雨醉东风 · 发表于 2018-1-10 11:14:05

zzxxqq 发表于 2018-1-8 13:30
色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

好的，谢谢哈