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本帖最后由 kslam 于 2018-1-18 13:08 编辑
1. 中国药典2015版 0512 高效液相色谱法
重复性 - 用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%;采用内标法时,通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。
接收标准 : RSD≤2.0%
2. USP <621> , EP 2.2.46
接收标准 : 如下图所示。
标准溶液制备品或其他标准溶液重复进样可用于比较以证实精密度是否达到要求。除非在各论中另有规定,如果对于相对标准偏差的要求为2.0%或更小,要用来自5次重复进样针数的数据计算相对标准偏差RSD%;如果相对标准偏差的要求大于2.0%,则需使用6次重复进样针数的数据。
允许的最大相对标准偏差 (RSD)不能超过表格中重复性要求的适当数值。 RSD= 标准偏差/平均值 x 100 %。

USP和EP的进样精密度接收标准相比于ChP要低得多。如果含量的质量标准是98%-102%, 允许的RSD=0.73% (5次进样针数) 或 RSD=0.85% (6次进样针数)。
3. FDA的要求
RSD=≤1% (5次进样针数)。

4. 差的精密度有什么潜在的风险?
由于方法精密度差, 在测定含量时可能引起测试结果变异, 导致OOS。在对测量数据进行评定中,必须考虑这不可避免的随机误差。
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