系统适用性试验的进样精密度比较

kslam

1. 中国药典2015版 0512 高效液相色谱法

重复性 - 用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%；采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。

接收标准 : RSD≤2.0%


2. USP <621> , EP 2.2.46

接收标准 : 如下图所示。

标准溶液制备品或其他标准溶液重复进样可用于比较以证实精密度是否达到要求。除非在各论中另有规定，如果对于相对标准偏差的要求为2.0%或更小，要用来自5次重复进样针数的数据计算相对标准偏差RSD%；如果相对标准偏差的要求大于2.0%，则需使用6次重复进样针数的数据。  

允许的最大相对标准偏差 (RSD)不能超过表格中重复性要求的适当数值。 RSD= 标准偏差/平均值 x 100 %。


USP和EP的进样精密度接收标准相比于ChP要低得多。如果含量的质量标准是98%-102%,  允许的RSD=0.73％ (5次进样针数) 或 RSD=0.85% (6次进样针数)。


3. FDA的要求

RSD=≤1% (5次进样针数)。


4. 差的精密度有什么潜在的风险？

由于方法精密度差, 在测定含量时可能引起测试结果变异, 导致OOS。在对测量数据进行评定中，必须考虑这不可避免的随机误差。

kslam

落在曲线绿色部分下的准确度和精密度的任何组合对于所评估的程序都是可接受的。该操作特性曲线描述了如果真实值为100％，则确保测量具有95％的置信度在98％和102％质量标准之间所需的准确度和精密度。在评估分析方法的预期使用目的时，偏倚和精密度的参数必须一起考虑。测量结果有越大偏倚，必须有越小的精密度使测量值得到的置信区间由于随机变异不超过质量标准。

zysx01234

不错不错，简单明了。
真的RSD达到2.0%，说不定含量的数据都相差1%左右了，实际上这样的数据肯定是无法接受的，比如一针99.3%，而另一针只有98.5%，相差0.8%虽然不到1%。
直观的判断就是数据之间的偏差仪器不得过0.5%，滴定的话不得过0.2%。
再举个例子，比如KF测水分，一次为0.11%，另一次为0.32%，好像都符合0.5%的标准，但是这2者相差达到0.21%了，显然这个结果是无法接受的。

kslam

zysx01234 发表于 2018-1-18 14:44
不错不错，简单明了。
真的RSD达到2.0%，说不定含量的数据都相差1%左右了，实际上这样的数据肯定是无法接 ...

根据所提供的数据:

平均值 = 99.3+98.5 = 98.9%
RSD=0.57%

如果含量质量标准在98%-102%之间, OOS概率约6%。该分析方法的性能是可以被接受的。但应增加样本量减少标准误差进一步降低OOS概率。

zysx01234

kslam 发表于 2018-1-18 15:26
根据所提供的数据:

平均值 = 99.3+98.5 = 98.9%

增加啥各样品量啊，比如5针系统适用性也通过了，取了2份样品各一针分别用外标出来这样的结果

kslam

zysx01234 发表于 2018-1-18 15:31
增加啥各样品量啊，比如5针系统适用性也通过了，取了2份样品各一针分别用外标出来这样的结果

2次进样针数, 这不是药典方法, 你以前没有在实验室工作过？

zysx01234

kslam 发表于 2018-1-18 15:36
2次进样针数, 这不是药典方法, 你以前没有在实验室工作过？

切，药典方法也只是规定系统适用性进多少针吧，样品溶液要几份，进多少针，你在药典中找出一个给我看看

kslam

从统计观点理解, 从回收率测试推断, 你可以知道什么是适当的样品或进样数。

还有, OOS调查需要多少个适当的重新测试样本？

kslam

zysx01234 发表于 2018-1-18 15:31
增加啥各样品量啊，比如5针系统适用性也通过了，取了2份样品各一针分别用外标出来这样的结果

如果你可提供系统适用性试验5进样的个别数据, 我可计算因测试造成的OOS概率。

yuansoul

zysx01234 发表于 2018-1-18 14:44
不错不错，简单明了。
真的RSD达到2.0%，说不定含量的数据都相差1%左右了，实际上这样的数据肯定是无法接 ...

你的体重 超过 正常人 的 平均水平。

入不了门者

kslam 发表于 2018-1-18 15:26
根据所提供的数据:

平均值 = 99.3+98.5 = 98.9%

呵呵呵，人家说的是样品测定的针数，你说的是对照品的，你们竟然吵起来了。不就是置信区间吗

kiransu

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