蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 9984|回复: 11
收起左侧

[理化仪器] 液相色谱保留时间对照品与样品不一致

[复制链接]
回帖奖励 10 金币 回复本帖可获得 2 金币奖励! 每人限 1 次(中奖概率 50%)
药生
发表于 2018-3-24 09:07:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
最近做的一个品种的方法验证,做专属性的时候,对照品与样品的保留时间不一致,相差近1分钟,方法仪器都是一样的,也查了一些资料,一般来说相差0.3分钟是可以接受的,
但是还有一些资料说浓度不一致的情况、梯度方法也会导致保留时间不一致,相差1~2min都是可以接受的,各位大佬有没有相关资料可以参考

回复

使用道具 举报

发表于 2018-3-24 09:21:59 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

我记得看过一份资料说的是1分钟以内,

点评

能分享一些那个资料吗?或者资料的名称,我也学习学习  详情 回复 发表于 2018-3-24 09:22
回复

使用道具 举报

药生
 楼主| 发表于 2018-3-24 09:22:54 | 显示全部楼层
浩检 发表于 2018-3-24 09:21
我记得看过一份资料说的是1分钟以内,

能分享一些那个资料吗?或者资料的名称,我也学习学习
回复

使用道具 举报

发表于 2018-3-24 09:30:31 | 显示全部楼层
火舞精灵 发表于 2018-3-24 09:22
能分享一些那个资料吗?或者资料的名称,我也学习学习

时间比较久了,记不清楚资料名称了,有空我找找。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-24 09:40:52 | 显示全部楼层
“相差0.3分钟是可以接受的”这在哪看的?

点评

液相鉴别的标准啊  详情 回复 发表于 2018-3-24 09:46
回复

使用道具 举报

药生
 楼主| 发表于 2018-3-24 09:46:48 | 显示全部楼层
本帖最后由 火舞精灵 于 2018-3-24 09:57 编辑
guo222222 发表于 2018-3-24 09:40
“相差0.3分钟是可以接受的”这在哪看的?

https://www.ouryao.com/thread-37734-2-1.html 参考这里面吧,刚找到的
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-24 13:13:24 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

可以把你的对照加进样品溶液中进样,看色谱图中是否为两个色谱峰。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-24 15:23:18 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

先看看仪器正常不,如果仪器一切都没问题,就要怀疑你的对照品是不是样品的对照品了? 说不定结构上有个 酸根、离子什么的
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-24 16:46:11 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

可能有点大了,找下原因,尽量避免咯
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-24 17:01:34 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

看下你的对照品,和样品的溶剂是否一样?考虑下流动相的溶剂效应。再看看对照品峰面积和样品峰面积是否符合要求(差不多一致的),峰面积大了,会有偏差
回复

使用道具 举报

发表于 2018-3-25 14:51:01 | 显示全部楼层
色谱微信群,加zorro_zheng,加时请提示制药
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2018-5-10 13:46:23 | 显示全部楼层
相差是有点大了,最好加做一个加标确定是否是同一物质
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 23:23

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表