方法开发

阅读模式 · 发表于 2018-4-22 21:35:28

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液相方法开发，一种胺类盐酸盐，百分百乙腈和百分之八十乙腈走出来的峰型分别如下，求支招！

hongwei2000 · 发表于 2018-4-23 09:26:01

新手吗？
用的是C18柱？
胺类化合物在反向色谱柱上会与硅羟基有配位效应
造成峰拖尾
可选择封端的色谱柱（当然也不可能完全避免）
最好是加入扫尾剂或使用离子对（例如庚烷磺酸钠）
再调节合适的pH值
以避免峰由于部分离子化造成的分叉

tengtengliu · 发表于 2018-4-23 11:33:10

hongwei2000 发表于 2018-4-23 09:26
新手吗？
用的是C18柱？
胺类化合物在反向色谱柱上会与硅羟基有配位效应

对的，新手，多指教，用的氨基柱，CAD检测器，感觉好多的峰没分开，求对策！薄层点板如下，

syhorchid · 发表于 2018-4-23 12:02:20

流动相中有机相的比例过大

hongwei2000 · 发表于 2018-4-23 13:49:14

tengtengliu 发表于 2018-4-23 11:33
对的，新手，多指教，用的氨基柱，CAD检测器，感觉好多的峰没分开，求对策！薄层点板如下，

氨基柱也是键合硅胶的
也会有同样的效应
氨基柱是一种正相柱
你这是氨基反相柱用吧
如果是的话
也可以考虑加扫尾剂再调pH
不过如果能用其他柱子不建议用氨基
实在是太费了
即使是强极性的氨基糖类化合物
也可以考虑是否可以使用离子交换柱
虽然单价贵些

tengtengliu · 发表于 2018-4-23 14:59:22

hongwei2000 发表于 2018-4-23 13:49
氨基柱也是键合硅胶的
也会有同样的效应
氨基柱是一种正相柱

现在不考虑是否拖尾，只是想怎么把这么多的峰分开！

hongwei2000 · 发表于 2018-4-23 17:23:47

tengtengliu 发表于 2018-4-23 14:59
现在不考虑是否拖尾，只是想怎么把这么多的峰分开！

不一定是那么多的峰
也可能是一个峰分的叉

tengtengliu · 发表于 2018-4-23 18:54:21

syhorchid 发表于 2018-4-23 12:02
流动相中有机相的比例过大

调整了有机相的比例还是不行呢

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