十二烷基硫酸钠的总醇量检测？？

快验手

总醇量        取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含总醇量不得少于59.0%。
请问各位上面缓缓加热回流时是用电炉还是水浴？我是水浴！用乙醚提取两次后，上面表述是蒸干？但是我蒸了几个小时后里面还有液态油脂状的呢？是不是蒸不干呀？烘干后恒重还不够！！是咋回事呀？

jarodjj

建议使用电热套加热，在乙醚提取过程中需要用乙醚冲洗一下冷凝管内壁，会有提取出的醇类附着在冷凝管内壁，不冲洗的话会导致检测结果比实际值低，最后105℃干燥30分钟，不要超出这个时间过长。

快验手

jarodjj 发表于 2018-5-10 20:56
建议使用电热套加热，在乙醚提取过程中需要用乙醚冲洗一下冷凝管内壁，会有提取出的醇类附着在冷凝管内壁 ...

这个是不能蒸干的吗？

ceq518

经验在于积累，好好学习！

快验手

ceq518 发表于 2018-5-11 12:50
经验在于积累，好好学习！

正在复测中

jarodjj

快验手 发表于 2018-5-11 09:15
这个是不能蒸干的吗？

你所说的不能蒸干指的是乙醚提取后在水浴上蒸不干？其实乙醚的沸点很低，蒸发到没有乙醚的味道了其实就已经蒸干了，十二烷基硫酸钠基本上是混合物，一些看上去透明的液状物其实是十二烷基硫酸钠水解后产生的一些醇类物质，在蒸发的温度下呈现液态。另外最后一步我记得不是105℃到恒重，而是105℃烤半小时，不知道我记得对不对。