麦芽薄层鉴别

明辨是非

麦芽薄层鉴别在样品处理过程中，加上石油醚为什么不分层，请教专家指点。

Trocy-zizi

其实可以分层的，第一次比较难分层，把石油醚的量增加就好了，第二第三次正常量就行。况且石油醚沸点低，多加溶剂也不难干

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飞凌大圣

看了标准，确实是没法分层的。
乙醇和石油醚混溶的。

明辨是非

那样品怎么处理呢，可以加上石油醚直接蒸干吗

王李玉珏

dcgxy1205 发表于 2018-5-26 11:29
看了标准，确实是没法分层的。
乙醇和石油醚混溶的。

做过么？

王李玉珏

应该先确定加的是不是石油醚

明辨是非

确定是石油醚，在麦芽薄层鉴别前处理过程中先用无水乙醇提取，再用石油醚封层萃取，但是石油醚和无水乙醇是互溶的怎么可能分层呢。 （这是麦芽的薄层鉴别检验方法：取本品粉末5g，加无水乙醇30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，用石油醚（30～60℃）振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：2）为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15%硝酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。）

明辨是非

各位专家请指教

明辨是非

直接蒸干然后溶解点板子跑不出斑点，请教各位专家样品该怎么处理，是不是我们有什么没注意的地方。

xhw520lzz

乙醇和石油醚混溶，估计无法分层

smile2013

加水30ml，再加石油醚就能分层了

Trocy-zizi

我反而是没有图谱那么多的点，只有三个荧光点。可能因为没有在两次展开中间先减压干燥

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wucx1015

按药典的方法做的确会出现这种问题，两个解决办法：

1、第一次加10mL石油醚不分层，再加10mL，基本上就分层了，然后再重复萃取2次。用石油醚40mL，收到石油醚提取液约30mL。

2、第一次加10mL石油醚不分层，加2mL水就分层了，再重复提取2次。用石油醚30mL，收到石油醚提取液约30mL。

18637322436

明辨是非 发表于 2018-5-28 17:37
直接蒸干然后溶解点板子跑不出斑点，请教各位专家样品该怎么处理，是不是我们有什么没注意的地方。

解决了吗 我做的也没斑点 不知道咋回事

jjl

18637322436 发表于 2021-10-19 14:31
解决了吗 我做的也没斑点 不知道咋回事

加水两毫升解决了

微笑~~

明辨是非 发表于 2018-5-28 17:37
直接蒸干然后溶解点板子跑不出斑点，请教各位专家样品该怎么处理，是不是我们有什么没注意的地方。

请问最后做出来了吗，我还是做不出来

微笑~~

jjl 发表于 2021-12-13 15:18
加水两毫升解决了

请问从哪一步开始加两毫升水

jjl

微笑~~ 发表于 2022-1-24 19:02
请问从哪一步开始加两毫升水

加过石油醚振摇之后

735494977

Trocy-zizi 发表于 2019-7-29 19:52
其实可以分层的，第一次比较难分层，把石油醚的量增加就好了，第二第三次正常量就行。况且石油醚沸点低，多 ...

感谢，分出来了

735494977

Trocy-zizi 发表于 2019-7-29 19:52
其实可以分层的，第一次比较难分层，把石油醚的量增加就好了，第二第三次正常量就行。况且石油醚沸点低，多 ...

但是还是要加水