不同液相主峰出峰时间不一致

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 08:26:31

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

各位老师，最近遇到个问题想向您们请教一下，厂家提供的标准品图谱里主峰出峰时间是8分钟，我们自己复核的出峰时间是15分钟，足足相差7分钟，请问做含量复核有影响吗？需要放在申报资料里面的，求助求助，请各位老师大侠不吝赐教，在此先感谢大家！

山顶洞人 · 发表于 2018-8-14 08:30:17

出峰时间因为仪器柱子的差异，有差异倒是正常，你们申报是干嘛的？

xhw520lzz · 发表于 2018-8-14 08:34:14

不同色谱柱、不同色谱仪对保留时间有较大差异

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 08:40:49

山顶洞人发表于 2018-8-14 08:30
出峰时间因为仪器柱子的差异，有差异倒是正常，你们申报是干嘛的？

就是感觉相差太大了，补充申请里面需要提供三批复核数据

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 08:42:06

xhw520lzz 发表于 2018-8-14 08:34
不同色谱柱、不同色谱仪对保留时间有较大差异

有差异我也知道，但是没遇到过相差这么大的，心慌慌

夜忧伤 · 发表于 2018-8-14 08:47:26

占个楼坐等大神回复，毕竟不是仪器出身

showhand · 发表于 2018-8-14 09:02:51

仪器和色谱柱不同，有差异是正常的吧？如果补充申请注明了具体的仪器和色谱柱，以后这个品种只能按照这个注明的仪器和色谱柱做了。万一这个仪器或色谱柱故障了，又不能换别的来做，这样不是自增烦恼吗？

LMQQLOVE · 发表于 2018-8-14 09:11:20

与环境条件、仪器设备、色谱柱的长短、使用的流动相、试剂……都是有关的

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 09:22:24

showhand 发表于 2018-8-14 09:02
仪器和色谱柱不同，有差异是正常的吧？如果补充申请注明了具体的仪器和色谱柱，以后这个品种只能按照这个注 ...

我也知道有差异正常，他们考察了不通色谱柱相差两分钟，但这不是差太多了吗，我就担心这些图谱都在申报资料里，到时候省局老师不通过咋办，不过含量基本差不多

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 09:23:21

LMQQLOVE 发表于 2018-8-14 09:11
与环境条件、仪器设备、色谱柱的长短、使用的流动相、试剂……都是有关的

除了环境，仪器，色谱柱型号，其他应该都差不多的

LMQQLOVE · 发表于 2018-8-14 09:29:51

晓风晨曦发表于 2018-8-14 09:23
除了环境，仪器，色谱柱型号，其他应该都差不多的

还有操作人员呢，再说了“厂家的标准品图谱”只能作为我们的参考。

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 09:41:28

LMQQLOVE 发表于 2018-8-14 09:29
还有操作人员呢，再说了“厂家的标准品图谱”只能作为我们的参考。

不是这样的，厂家做的方法学验证，我们做的方法含量复核

hhxx2018 · 发表于 2018-8-14 09:50:54

这个是正常现象。不同厂家的色谱柱不一样。

wsx · 发表于 2018-8-14 09:56:39

厂家标准图谱什么意思？你们做方法学转移对比，还是什么？厂家标准图谱是做结构确证的还是做什么的？。。。

差异这么大，你是审评人员怎么看？

既然大家说不同厂家的色谱柱结果不同，那么为什么不使用同一厂家同品牌的色谱柱？

zfamous · 发表于 2018-8-14 10:08:08

晓风晨曦发表于 2018-8-14 09:23
除了环境，仪器，色谱柱型号，其他应该都差不多的

你好逗啊，环境、仪器、色谱柱型号三点都排除了，其他差不多，哪还有其他啊？是不是只剩操作人员了？差这么多，就用同一个型号的色谱柱呗，仪器导致的出峰差异不会很大的。

晓风晨曦 · 发表于 2018-8-14 10:51:58

zfamous 发表于 2018-8-14 10:08
你好逗啊，环境、仪器、色谱柱型号三点都排除了，其他差不多，哪还有其他啊？是不是只剩操作人员了？差这 ...

换了个地，液相不一样，老板不愿意买柱子，出峰时间差8分钟，含量差不多，只是想问问对资料申报可有影响，怎么逗了

zfamous · 发表于 2018-8-15 08:45:22

晓风晨曦发表于 2018-8-14 10:51
换了个地，液相不一样，老板不愿意买柱子，出峰时间差8分钟，含量差不多，只是想问问对资料申报可有影响 ...

人机料法环，仪器和环境被你排除了，那只剩下人员了，可是差异性肯定不是人员引起的。但是你的形容，其他都差不多，方法转移，样品和方法肯定是一样的，那差异的原因能在哪呢~

老哥，没别的意思，就觉得你形容的好玩~

弈剑听雨 · 发表于 2018-8-15 08:53:10

有没有换个人做做

sailorgg10 · 发表于 2018-8-15 14:07:31

不同色谱柱出峰时间相差很多，应该没问题的。

wwhcom · 发表于 2018-8-15 17:39:12

晓风晨曦发表于 2018-8-14 09:41
不是这样的，厂家做的方法学验证，我们做的方法含量复核

那应该走发放转移的路子啊，和厂家用一样的色谱柱，要想多搞下研究，可以再买款柱子作为备用品牌做实验，含量结果看是否有差异这也是耐用性的一部分

[已解决] 不同液相主峰出峰时间不一致