原料药有黑点

xjzc · 发表于 2018-10-22 12:34:47

生产前，设备确认做过?

企业通过GMP认证？

1、没有按规范生产
2、技术力量差

xjzc · 发表于 2018-10-22 12:38:27

建议1\通读GMP（慢了
2\请懂得人(快但要花钱

18980646549 · 发表于 2018-10-31 10:17:46

1、钛棒漏碳【建议增加精滤】；
2、干燥过程设备排空过程中，管道及设备异物【建议物料用干燥袋干燥，防止异物】。

a1234567890 · 发表于 2018-10-31 10:25:18

这个我之前经历过，我们当时是因为粉碎机，物料太硬，粉碎过程中过热，导致边角的物料小颗粒表面碳化，你可以检查一下粉碎过程，解决方案是干燥前先过筛，防止干燥过程中形成大的硬块，减少粉碎的负荷。经验之谈，祝你好运！

hchonger · 发表于 2018-10-31 15:34:24

也有可能是粉碎过程中产生的

晚上吃什么 · 发表于 2018-10-31 15:42:49

不能一概而论，应该从后望前推。
首先考虑黑点是不是所用溶剂不可溶解的，如果是排查钛棒以后工序。
如果可溶的黑点，那从后往前仔细排查吧。

jhmsx9625 · 发表于 2018-10-31 15:56:02

过滤器等设备因素排除后，建议关注一下结晶时的温度。

qianfuzhen · 发表于 2018-11-1 08:45:39

jhmsx9625 发表于 2018-10-31 15:56
过滤器等设备因素排除后，建议关注一下结晶时的温度。

精制重结晶温度80度

jhmsx9625 · 发表于 2018-11-1 09:41:31

重结晶温度是否在结晶过程中保持恒定？我以前遇到过类似问题，若有搅拌，请再关注一下搅拌速率对晶习的影响。晶习发生变化，表面张力增大后吸附溶液中的杂质。但愿对你有所启发

蒲公英小逆 · 发表于 2018-11-1 10:30:48

我们的调查思路一般是这样的，进行试验，区分一下是有机物还是无机物，缩小范围，进一步判断是交叉污染还是污染，对于后面风险评估还是有点用的。如果不能区分也不要紧，末端工序的设备一个一个排查过去，具体还是人机料环法，最有可能的还是物料、设备、环境，比如说包装用的包材，粉碎机刷网，设备真空管，氮气管道等

岭南1 · 发表于 2021-4-22 16:16:59

学习了谢谢哈

10012 · 发表于 2021-4-23 10:40:18

所有问题都是人的问题或者管理的问题

情之殇 · 发表于 2021-4-24 10:27:18

真真空干燥箱和结晶设备可能性最大！

盐酸美金刚 · 发表于 2021-4-26 16:36:57

我以前有过一个品种也是粉碎后有黑点，非常多，还很均匀，最后是粉碎机带入的异物，最后只能进行返工。

刘东海 · 发表于 2021-6-8 06:17:40

可能是钛棒没有装好或者钛棒有问题，其次有可能是干燥粉碎过程中引入的

hawk602 · 发表于 2021-6-16 08:02:13

重结晶后干燥，如前有小黑点，平铺在干燥箱内应能发现。故小黑点可能在干燥与粉碎阶段出现。如在烘干过程中出现，你收料时也能发现，干后产品有黑点，因不难发现。经粉碎，有小黑点，问题大致出现在这步环节。跟用的是什么粉碎机有很大关系。如轴密封处最易产异物，密封件破损，轴缝有异物。跟粉碎机起反应，如粉碎时温度升高，粉碎机表面有氧化层，都能产生黑点。

[原料药] 原料药有黑点

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