对照品溶液稳定性考察

小花-

最近在编制对照品溶液稳定性考察方案，其中有几点疑惑，希望各路大神不吝赐教1.高效液相色谱法测含量和薄层色谱法测鉴别所用是同浓度对照品溶液，稳定性需要两种方法都做吗？
2.如果多个品种检测含量都用到同一个对照品溶液，但是液相条件不同，那做稳定性时液相条件（色谱柱、流动相成分比例、柱温、检测波长等）怎么选择？还是一个对照品溶液每个品种液相条件下都需做？
3.如果稳定性考察未做完，但一个月稳定性时是合格的，新配制对照溶液是不是可以暂时储存一个月，直至稳定性考察结束，效期改成固定时间。

小花-

hoitkey 发表于 2018-12-7 09:53
1.两个不同的方法按道理是应该分别进行溶液稳定性的考察的，而且你只说了同浓度，是不是同溶剂呢？个人建议 ...

1.含量和鉴别所用对照品溶液是同一个溶液，溶剂和配制方法是相同的，是不是一个含量指标就可以代替鉴别项了呢？
2.稳定性方案是按照GMP实施指南的方法编制的，不同色谱条件对同一个溶液的稳定性会有影响吗？

hoitkey

1.两个不同的方法按道理是应该分别进行溶液稳定性的考察的，而且你只说了同浓度，是不是同溶剂呢？个人建议分别考察
2.溶液稳定性的方案是怎么设计的呢？按道理应该是在考试时间点新配置对照品去检测以前的对照品含量是否变化，所以不同色谱条件是无法代替的
3.人个认为是可以的，随着考察时间的增加延长期限，规定暂定有效期

星火燎原之势

高液跟薄层结果判断方法不同，我们是按两种方式做的稳定性考察。
对同一浓度的对照品用于不同方法检测是考察了一个，主要是证明待考察对照品溶液在当前储存条件下溶液的稳定性。
根据你稳定性考察方案进行考察，方案中规定写了具体的考察时间或者只考察一个月，报告结论分析一个月稳定性可行，有效期定一个月可行啊

dengjianyyy

小花- 发表于 2018-12-7 10:49
1.含量和鉴别所用对照品溶液是同一个溶液，溶剂和配制方法是相同的，是不是一个含量指标就可以代替鉴别项 ...

2.会。做紫外分光度分析方法开发就会知道，检测波长不一样会有影响。

jycjhh

1. 对于液相定量和薄层色谱定性鉴别，在稳定性方案中进行评估选择液相或薄层色谱做为检测的依据
2. 在方案中列举出所有该对照品溶液的检测条件并进行评估，选择对该对照品溶液最灵敏的检测方法进行稳定性研究的检测方法
3. 待稳定性检测完成且报告批准后，再对该对照品溶液的有效期进行修改。
以上为个人观点