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楼主: 小石同学
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外标两点法,这个有毛病么?

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药徒
 楼主| 发表于 2019-1-16 13:39:50 | 显示全部楼层
ahbztang 发表于 2019-1-16 13:31
外标两点法对应的X轴是浓度不是进样量,你算结果时就不需要费脑子转化了

假设x=393ug,样品0.2g至50ml量瓶

393ug除以10ul
除以
(0.2g*1000*1000)除以50ml

就这个算不明白,不知道10ul50ml需不需要转换

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药生
发表于 2019-1-16 14:49:37 | 显示全部楼层
gdg661837 发表于 2019-1-16 09:17
老哥第一次见这种操作。啧啧啧

我真是第一次见,不是嘲讽。过来学习的
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大师
发表于 2019-1-16 14:59:26 | 显示全部楼层
两点法  要求  样品中含量与对照的浓度接近   
否则还是应该  做多点的线性方程来计算
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药生
发表于 2019-1-16 15:00:56 | 显示全部楼层
假设釉质=393ug,样品0.2g至50ml量瓶。
含量=393/(0.2*1000*1000/50*10)。这样就行了。这是质量占比。如果大家都是浓度也可以=393/10(0.2*1000*1000/50)

点评

50ml忘了换成50*1000ul了。  详情 回复 发表于 2019-1-16 15:02
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药生
发表于 2019-1-16 15:02:24 | 显示全部楼层
gdg661837 发表于 2019-1-16 15:00
假设釉质=393ug,样品0.2g至50ml量瓶。
含量=393/(0.2*1000*1000/50*10)。这样就行了。这是质量占比。如 ...

50ml忘了换成50*1000ul了。
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药生
发表于 2019-1-16 15:05:47 | 显示全部楼层
你这整的有点复杂,一开始就应该用浓度对峰面积做方程啊,算出来直接就是浓度了。你还需要像现在这样?麻烦。为什么药典基本都说浓度就这样。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-1-16 18:44:54 | 显示全部楼层
gdg661837 发表于 2019-1-16 15:02
50ml忘了换成50*1000ul了。

表示就这个50ml懵了,算完之后900%的含量

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药生
发表于 2019-1-17 08:28:13 | 显示全部楼层
实际就是标准曲线法的一种,将样品峰面积带入两点法的直线方程,求得X值,出来是ug/ml的样品浓度,然后根据你的进样体积,稀释体积和称样量计算出样品含量,注意单位即可。
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发表于 2019-1-18 15:50:10 | 显示全部楼层
有点怪哟,咋这么做呢?
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药徒
发表于 2019-1-19 10:31:08 | 显示全部楼层

问题多多,按药典两点外标法没错,但首要的你的两点外标法样品取样量10微升不对(按你的峰面积论),至少减半,再次是数据处理上思路不清(还有表述不清:0.893是个什么东东?我估计是1-水份含量吧,0.010又是什么西西?我猜是你称的对照品克数吧。在此我对你的实验称量与峰面积等数据不做怀疑了,你这样写着与他人没法交流,下面我姑按这样处理吧):
外标两点法可不用求方程式,直接代入数据对应得出相应的供试品含量,但要求供应品应在两点内为宜。抛开你的错误,推算你的供试品含量为:
(0.010**1000000/500)*4270618*【(5+10)/1000】/(956049+1927736)=0.4443微克
|你的稀释倍数是50*1000/10=5000,你的样重是0.2*0.893*1000000=178600微克,
0.4443*5000*100/178600=1.244%这是你做出的结果吧,希望对你有帮助
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药徒
发表于 2019-1-19 10:36:44 | 显示全部楼层
从你提供的数据来看,作为一名资深QC,我对你从头到尾满是怀疑啊
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药徒
发表于 2019-1-19 10:39:27 | 显示全部楼层
gdg661837 发表于 2019-1-16 09:36
如果有,发出来给我学习一下。

你是少见多怪了哦
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药徒
发表于 2019-1-19 10:43:27 | 显示全部楼层

一点更节省啊,看来你不是QC啊
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药徒
发表于 2019-1-19 10:46:10 | 显示全部楼层
a33002972 发表于 2019-1-16 08:53
主要是不知道,算法对不对?

你的表述不清,人家很难知道你在讲什么,如何知道对不对?沟通的困难主要在于表述不清与无法理解。
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药徒
发表于 2019-1-19 11:19:52 | 显示全部楼层
广炅Dreamer 发表于 2019-1-19 10:31
问题多多,按药典两点外标法没错,但首要的你的两点外标法样品取样量10微升不对(按你的峰面积论),至少 ...

从专业的角度来说,两点法比一点法精确些,求方程式更精确。但我是个马虎的人
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发表于 2019-1-19 13:32:54 | 显示全部楼层
很新鲜,长见识了,学习了
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药徒
发表于 2019-1-19 14:04:35 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-1-16 10:34
按你这条线,不进样是负峰吗?是否需要考虑原点呢?

你的问题灰常有意思,你把物理和化学完全数学化了。这样的线是线段,不是直线数学方程,它过不过原点和两轴正负截柱情况如何都不是问题,理化与数学是有偏差的。
上面有大神已表述了这个问题,并且再度重申,请取样量在两点间,这比做不做方程更重要!(当然做方程更精确)能用两点法的,已接近一点法。如果要更精确可以多点回归。但是,实验的真正偏差不在于这样的数学处理,而在于实验的方法,比如,本实验中,你的样重就是0.2克?如何得来的?你的水份做得如何?实验中其它操作有误吗?
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药徒
发表于 2019-1-19 14:13:05 | 显示全部楼层
广炅Dreamer 发表于 2019-1-19 14:04
你的问题灰常有意思,你把物理和化学完全数学化了。这样的线是线段,不是直线数学方程,它过不过原点和两 ...

细看楼主对照品稀释也是让人一头雾水:0.010/500*0.893
可以这么猜测么:楼主用千分之一天平称了对照品0.010克,用500毫升的容量瓶定容,用0.893的天才系数来校正
你配这么多的对照品是想用到何年何月啊?
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药徒
发表于 2019-1-20 11:33:26 | 显示全部楼层
1、样品进样量大了,应该选最小值,5微升,尽量靠近标准
2、做方程时,应该用浓度来做,5微升和10微升没有意义
3、做出浓度和峰面积的对应方程,根据峰面积得到浓度,浓度*稀释体积/称样量就得到含量了
个人理解
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药生
发表于 2019-1-20 18:29:36 | 显示全部楼层
问题蛮大的:
1)一般来说,两点法要求供试品是落在两点间的。然而你供试品(4,270,618)并不在(956,049,1,927,736)范围内;
2)别人都是用浓度作为横坐标的,峰面积作为纵坐标,你现在用体积来算,压根就没意义。最后只能算出来一个体积当量而已。
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