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[仪器/图谱] 液相流动相问题

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发表于 2019-3-14 14:09:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
做实验时,有时候看到操作规程给出的流动相比例加起来大于100,例如做赤芍时,流动相是甲醇:磷酸二氢钾溶液(40:65),在设置流速的时候0.4:0.65,压力肯定会超过最大压力,那该怎么调呢?
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药徒
发表于 2019-3-14 14:19:18 | 显示全部楼层
这……你自己试过?什么样的系统,压力上限那么低?
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药徒
发表于 2019-3-14 14:27:02 | 显示全部楼层
本帖最后由 dragonsz 于 2019-3-14 14:28 编辑

这个40:65不是百分比,你可以换算一下,40/(40+105)=38%,另外一个是62%。还可以先混好,再用等度,你最好看看这个方法当时是怎么开发的。
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 楼主| 发表于 2019-3-14 14:35:16 来自手机 | 显示全部楼层
stupid22273 发表于 2019-03-14 14:19
这……你自己试过?什么样的系统,压力上限那么低?

用的岛津的,设的上限是25
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 楼主| 发表于 2019-3-14 14:38:02 来自手机 | 显示全部楼层
dragonsz 发表于 2019-03-14 14:27
本帖最后由 dragonsz 于 2019-3-14 14:28 编辑

这个40:65不是百分比,你可以换算一下,40/(40+105)=38%,另外一个是62%。还可以先混好,再用等度,你最好看看这个方法当时是怎么开发的。

也混合过,但是出的峰拖尾,很严重。所以现在是分两个泵走的,流速用的是除以2得值,还是拖尾

点评

zfamous  拖尾和混合有什么关系?加点扫尾剂试试。 还有就是你这个操规是哪来的,不可能拍脑袋出来的,之前方法验证怎么做的哪来看看,拖尾也有可能是柱子不行了啊  详情 回复 发表于 2019-3-14 21:40
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发表于 2019-3-14 15:27:32 | 显示全部楼层
按操作规程来,改方法需要重做验证。你这种情况我建议换个系列的柱子试一下,算作不是办法的办法。
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药徒
发表于 2019-3-14 15:44:52 | 显示全部楼层
可以先将两个溶液相混合
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药徒
发表于 2019-3-14 16:21:27 | 显示全部楼层
这个比例不可能超25MPa。你接两通确认下系统背压多少。
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发表于 2019-3-14 16:43:53 | 显示全部楼层
感觉是色谱柱有问题,这个流动相的比例正常情况下压力是不会超过25的
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药徒
发表于 2019-3-14 21:40:06 | 显示全部楼层
小孩子1 发表于 2019-3-14 14:38
也混合过,但是出的峰拖尾,很严重。所以现在是分两个泵走的,流速用的是除以2得值,还是拖尾

拖尾和混合有什么关系?加点扫尾剂试试。
还有就是你这个操规是哪来的,不可能拍脑袋出来的,之前方法验证怎么做的哪来看看,拖尾也有可能是柱子不行了啊
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