API溶残

小越

生产了一批API，成品溶残结果让人大跌眼镜，烘干参数设备都一样，这批溶残比验证批次的结果要高出近3倍，而且还不均匀，QC三个人测试了四遍，每人两针，四千多到八千多，工艺也有混合工艺，而且烘干过程还定时的翻料，是不是像溶残这种特性是怎么混都混不均匀的？这返工该怎么做既能保证溶残合格又均匀？有人觉得继续烘干就可以，我个人是觉得再继续烘估计溶残也下不去多少了，重新返回去结晶或许可以控制好，各位蒲友们有什么高见呢

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胜利者

结晶过程是否正常？

晚上吃什么

根据楼主的描述，应该看下API是否有晶型，且晶型批间差异多大（是否有混晶）；API粒度批间差异如何；API烘干前后的质量变化比是否一致；重结晶温度和析晶温度；析晶搅拌状况等等
个人感觉残留要系统的看，只关注干燥环节确实会有差异。如果上述问题能很好解决的话，残溶应该在一个合理的范围区间。

可亲可爱

残留溶剂有时靠烘是很难处理得了的。

蒲公英小逆

感觉这思路是不对的，是找到原因或根据小试实验结果才能去探讨怎样纠正。假设就是设备的原因，你再用同样的设备去返工，也是白搭，假设是结晶包裹了，再去烘把料烘坏了，这偏差都不好写了，所以还是偏差调查到一定阶段，再去进行风险评估，确定处理措施

小越

胜利者 发表于 2019-04-03 08:42
结晶过程是否正常？

我也怀疑结晶过程有问题，工艺对结晶控制的不精细，只要求了溶解的温度，对于溶剂的温度，搅拌，降温速度都没控制

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小越

晚上吃什么 发表于 2019-04-03 08:52
根据楼主的描述，应该看下API是否有晶型，且晶型批间差异多大（是否有混晶）；API粒度批间差异如何；API烘干前后的质量变化比是否一致；重结晶温度和析晶温度；析晶搅拌状况等等
个人感觉残留要系统的看，只关注干燥环节确实会有差异。如果上述问题能很好解决的话，残溶应该在一个合理的范围区间。

我觉得您说的特别对，我们的产品是不定型粉末，是不是没有固定的晶形，对粒度也没有要求，，烘干前后的质量车间说没办法控制，也没控，重结晶温度和析晶温度都和之前一样，设备转速也是固定的，这么看来，我们是控的太粗了

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小越

可亲可爱 发表于 2019-04-03 09:21
残留溶剂有时靠烘是很难处理得了的。

烘干可能只是辅助作用，锦上添花吧

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小越

蒲公英小逆 发表于 2019-04-03 10:11
感觉这思路是不对的，是找到原因或根据小试实验结果才能去探讨怎样纠正。假设就是设备的原因，你再用同样的设备去返工，也是白搭，假设是结晶包裹了，再去烘把料烘坏了，这偏差都不好写了，所以还是偏差调查到一定阶段，再去进行风险评估，确定处理措施

如果真的是形成了包夹，继续烘干肯定是不可取的了，再重结晶一次，结晶过程控制好的话，是不是还有可能合格？

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蒲公英小逆

小越 发表于 2019-4-3 11:35
如果真的是形成了包夹，继续烘干肯定是不可取的了，再重结晶一次，结晶过程控制好的话，是不是还有可能合 ...

我是做QA的，所以建议还是按偏差调查的思路来：1、产品质量对比：外观、粒度、杂质情况（如果结晶不好，可能也会影响杂质）2、工艺控制情况对比：烘干温度、时间，离心时间、转速，结晶时间、温度、搅拌（针对不同点分析）3、人员访谈。记录上没有记的可能在人员访谈中补充4、物料情况、设备情况、环境情况。
这样一轮调查会花费一点时间，但也能排除很多的因素，以便找准方向，再就可能原因做几个试验，应该能找到原因的，有原因的话，处理措施就好对症下药了。

小金库

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