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关于一个品种的装量差异和干燥失重的讨论 有奖。

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药仙
发表于 2019-12-16 10:35:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 vabs 于 2019-12-16 11:07 编辑

某冻干品种,装量5mg,具有较强的引湿性;根据经验需要在低湿度条件下检验上述指标。

那么,问题来了:

怎么确保称量的准确性,上述检验项目用哪个精密度的电子分析天平?
确保称量准确度的问题,需要考虑某勒的知识啦。

怎么确保环境湿度不至于影响样品的检测,样品质量太小了。用手套箱?


手套箱法加五氧化二磷除湿的操作方式,谁家用过,是否会造成精度电子分析天平的数据不稳定?

还要考虑样品质量小,破坏真空时的逸散、粘连问题:(

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大师
发表于 2019-12-16 10:38:48 | 显示全部楼层

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分散片这种情况也挺多见的,只不过经常被忽略

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有问题要面对,不能忽略啊  发表于 2019-12-16 15:02
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药徒
发表于 2019-12-16 10:42:55 | 显示全部楼层
是否可以使用减重法,在拆开胶塞前称一个总重,然后水溶产品,将瓶子清洗干净,烘干,再和胶塞一起称量!

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装量差异 这一项也有一个问题,破坏真空,需要引入干燥空气,一般7ml西林瓶装入空气后,空气重量约5~10mg,这个数据变量也不少。  详情 回复 发表于 2019-12-16 10:55
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药仙
 楼主| 发表于 2019-12-16 10:55:43 | 显示全部楼层
任我想96 发表于 2019-12-16 10:42
是否可以使用减重法,在拆开胶塞前称一个总重,然后水溶产品,将瓶子清洗干净,烘干,再和胶塞一起称量!

装量差异  这一项也有一个问题,破坏真空,需要引入干燥空气,一般7ml西林瓶装入空气后,空气重量约5~10mg,这个数据变量也不少。

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在破真空之前称量  详情 回复 发表于 2019-12-16 13:43
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药徒
发表于 2019-12-16 11:15:59 | 显示全部楼层

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vabs 发表于 2019-12-16 10:55
装量差异  这一项也有一个问题,破坏真空,需要引入干燥空气,一般7ml西林瓶装入空气后,空气重量约5~10m ...

在引入空气之前就称毛重不就可以避免引入空气破真空带来的额影响了吗
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药徒
发表于 2019-12-16 11:19:31 | 显示全部楼层

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vabs 发表于 2019-12-16 10:55
装量差异  这一项也有一个问题,破坏真空,需要引入干燥空气,一般7ml西林瓶装入空气后,空气重量约5~10m ...

试一下用针头破真空,看看差异大不大;这个减重法还是比较常见的一种方法
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药徒
发表于 2019-12-16 12:26:41 | 显示全部楼层

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为什么这么小的装量不考虑换成含量均匀度呢

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不过,你提醒了我,我一查,这个产品是单边标准,只有含量下限,没有办法设定 含量均匀度  发表于 2019-12-16 15:04
这个是个糖类物质,没有办法测定每瓶含量,只能这样啦。  发表于 2019-12-16 15:03
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药徒
发表于 2019-12-16 12:35:36 | 显示全部楼层
当然干燥失重可以考虑替换称库伦法或其他方法包装数据的准确性

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你的建议好,可是这个标准已经转正额,没有办法在申请改标准了。  发表于 2019-12-16 15:04
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发表于 2019-12-16 13:19:42 | 显示全部楼层

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学习学习,还没遇到过这种产品。
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发表于 2019-12-16 13:24:46 | 显示全部楼层

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学习一下,看看各位是的思路
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药徒
发表于 2019-12-16 13:43:21 | 显示全部楼层

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vabs 发表于 2019-12-16 10:55
装量差异  这一项也有一个问题,破坏真空,需要引入干燥空气,一般7ml西林瓶装入空气后,空气重量约5~10m ...

在破真空之前称量

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只能多一次称量步骤了。  发表于 2019-12-16 15:05
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大师
发表于 2019-12-16 15:15:15 | 显示全部楼层
这个帖子讨论的有点内涵了啊,
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药徒
发表于 2019-12-16 16:15:45 | 显示全部楼层
装量差异的限度是±15%,是否引湿性会引起如此大的偏差,因为药典规定是破真空后快速称量,所以在这么短的时间内会引起15%的偏差吗?如果有,我也想了一下,自创的,不负责任,是否可以用注射器加溶剂先溶解,溶解的量不超过装量的10倍,当然越少越好,溶解的溶剂可以用减重法称量,然后再进行破真空称量,得到最终的装量值,当然这要评估直接做和我举得方法所引起的偏差哪个更大。

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装差的问题主要的疑虑是用什么精度的天平。和引湿性关联性不大,干燥失重才和引湿性有关。  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:25
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药徒
发表于 2019-12-16 16:19:11 | 显示全部楼层
干燥失重基本要求用量要在1g左右,如果按照该规定差不多要200瓶,也不太现实,不知道标准是怎么规定的?

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标准是附件标准,不太好操作,和药典方法不同,最关键的是避免外界水分引入。  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:26
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大师
发表于 2019-12-16 17:03:20 | 显示全部楼层

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没有见过要求湿度这么低的

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没办法,这个东西太吸潮了  发表于 2019-12-17 09:28
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药仙
 楼主| 发表于 2019-12-17 09:25:09 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-12-16 16:15
装量差异的限度是±15%,是否引湿性会引起如此大的偏差,因为药典规定是破真空后快速称量,所以在这么短的 ...

装差的问题主要的疑虑是用什么精度的天平。和引湿性关联性不大,干燥失重才和引湿性有关。

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按照装量差异的要求你的范围应该是4.25~5.75之间,所以推荐至少使用十万分之一的天平,但考虑到样品的引湿性,你可以使用万分之一的天平,当然最好内控一下,因为天平是四舍五入的,依据是《中国药品检验操作规程》2  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:36
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药仙
 楼主| 发表于 2019-12-17 09:26:02 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-12-16 16:19
干燥失重基本要求用量要在1g左右,如果按照该规定差不多要200瓶,也不太现实,不知道标准是怎么规定的?

标准是附件标准,不太好操作,和药典方法不同,最关键的是避免外界水分引入。

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补充一点,湿度太低,会导致天平不准,要把握一下度  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:44
最好在破真空前就提前使样品粉碎,如果本来就是粉状的更好,其次是要控制环境湿度,最重要的是找熟练的人员,快速称量,也没有别的好办法了。  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:43
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药徒
发表于 2019-12-17 09:36:24 | 显示全部楼层
vabs 发表于 2019-12-17 09:25
装差的问题主要的疑虑是用什么精度的天平。和引湿性关联性不大,干燥失重才和引湿性有关。

按照装量差异的要求你的范围应该是4.25~5.75之间,所以推荐至少使用十万分之一的天平,但考虑到样品的引湿性,你可以使用万分之一的天平,当然最好内控一下,因为天平是四舍五入的,依据是《中国药品检验操作规程》2010年版,图片上传太麻烦了,我还是打字好了:分析天平  感量0.1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg(适用于平均装量在0.15g以上的粉针剂)。

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问题是,按照这个说法,能够准确称量4~5mg物质的天平,应该是百万分之一天平,因为十万分之一天平只能准确称量10mg及以上质量。 可是,再一想,瓶子重量也不轻啊。能不能以为是(比如瓶和塞共重28g),那么称量的  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:51
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药徒
发表于 2019-12-17 09:43:26 | 显示全部楼层
vabs 发表于 2019-12-17 09:26
标准是附件标准,不太好操作,和药典方法不同,最关键的是避免外界水分引入。

最好在破真空前就提前使样品粉碎,如果本来就是粉状的更好,其次是要控制环境湿度,最重要的是找熟练的人员,快速称量,也没有别的好办法了。
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药徒
发表于 2019-12-17 09:44:49 | 显示全部楼层
vabs 发表于 2019-12-17 09:26
标准是附件标准,不太好操作,和药典方法不同,最关键的是避免外界水分引入。

补充一点,湿度太低,会导致天平不准,要把握一下度

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我也在纠结,粉末飞扬,天平静电等等,一系列的问题。  详情 回复 发表于 2019-12-17 09:52
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