阿仑膦酸钠红外

熊小妞的葵花

求教一下 大神们
1.有没有哪位友友家生产阿仑膦酸钠 你们公司的红外是怎么做的 可以把图谱分享一下 学习一下吗？我做了一个干燥和未干燥的图谱差异很大
2.我在网上查找到了一个阿仑膦酸钠红外图谱集2005版（05版用的是糊法）
2对于药典中红外样品图谱与对照品一致，可不可以制定一个文件 ，制作一个标准图谱。以后各次试验就用这个标准图谱作为对照（以后试验都用确认后的对照品图谱不需要再次做，除非对照品批号、方法等条件发生变化后再次做）这样可以吗？

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飞凌大圣

膦甲酸钠有6个结晶水，不会把结晶水搞没了吧，那红外自然不相同了

熊小妞的葵花

我是按照2015版药典做的 （2）取本品适量，置150℃干燥至恒重后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402） 做出来之后发现 图谱差异大的厉害了

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歪说歪有李

你把对照品也同步试一下，对比干燥和未干燥的对照品的图，你就能发现点什么啦。楼主的岛津有用户管理，防删除数据功能吗，写个报告吧

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lirandapk

压片法做的吗？

熊小妞的葵花

lirandapk 发表于 2019-12-27 08:41
压片法做的吗？

我就是用压片法

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moiblu

是跟KBr研成细粉再恒重的吗？我觉得也是结合水或者晶型发生了转变

lirandapk

熊小妞的葵花 发表于 2019-12-27 08:41
我就是用压片法

压片法不好做啊。。空气中湿度、溴化钾烘干、压片呈片效果都影响。。像你这个图，我觉得不是样品的问题，应该主要是操作过程中对结构的影响。

熊小妞的葵花

vabs（李） 发表于 2019-12-27 07:42
你把对照品也同步试一下，对比干燥和未干燥的对照品的图，你就能发现点什么啦。楼主的岛津有用户管理，防删除数据功能吗，写个报告吧

我还要烦恼 我的报告该怎么写

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熊小妞的葵花

lirandapk 发表于 2019-12-27 09:16
本帖最后由 lirandapk 于 2019-12-27 09:19 编辑


压片法不好做啊。。空气中湿度、溴化钾烘干、压片呈片效果都影响。。像你这个图，我觉得不是样品的问题，应该主要是操作过程中对结构的影响。

干燥和未干燥的药品都是用同一称量瓶里120℃烘4小时的溴化钾

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熊小妞的葵花

熊小妞的葵花 发表于 2019-12-27 19:17
干燥和未干燥的药品都是用同一称量瓶里120℃烘4小时的溴化钾

我现在主要怀疑就150℃的高温会不会使其结构发生了变化 导致官能团峰都没出现

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