色谱峰这样积分合理吗

色谱小菜鸟1 · 发表于 2020-1-10 15:58:26

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

左图中蓝色为标准品峰，黑色为样品峰。
右图为积分情况。这种积分合理吗。
区分峰时，需要关注出峰开始时间和结束时间吗？

xiaoxin0818 · 发表于 2020-1-10 16:02:15

你这是样品峰没分开吧

sifsay · 发表于 2020-1-10 16:04:45

峰没有分开，分离度不合格，不能做为检验结果。可以更换色谱柱或者其他的

老夫只吃肉 · 发表于 2020-1-10 16:05:27

你这图都不能用，峰都没有分开

gx真武阁 · 发表于 2020-1-10 16:15:37

更换色谱柱吧

z_lingtian · 发表于 2020-1-10 16:16:31

那么是方法有问题，两个峰没有分开，要么就是柱子性能不行了，开始有裂峰了。

色谱小菜鸟1 · 发表于 2020-1-10 16:18:26

gx真武阁发表于 2020-01-10 16:15
更换色谱柱吧

用的是250*4.6的C18柱。流动相是纯甲醇和1%乙酸。目前课题组只有这个柱子。之前试过改变流速，改变流动相比例，效果不明显。

星火燎原之势 · 发表于 2020-1-10 16:23:03

你这做的什么样品的，1.5的分离度都不能达到，还有必要继续往下做嘛

kafaa · 发表于 2020-1-10 17:00:16

色谱小菜鸟1 发表于 2020-1-10 16:18
用的是250*4.6的C18柱。流动相是纯甲醇和1%乙酸。目前课题组只有这个柱子。之前试过改变流速，改变流动相 ...

可以试调整一下PH值，可能分离度会好点

lzw0813 · 发表于 2020-1-10 22:46:08

这峰形，真是一言难尽呀！！！

秦歌 · 发表于 2020-1-11 08:42:40

这峰都没有分开！药典规定了1.5的分离度，这都没有分离度还谈什么积分啊？只能算一个峰，换柱子或调整流动相吧！

本草之光辉 · 发表于 2020-1-11 08:53:49

建议换个流动相或样品处理方法，不然就换根色谱柱

进，无止境 · 发表于 2020-1-11 11:05:01

峰出成这样，就不用考虑积分的问题了。先优化方法吧。

gx真武阁 · 发表于 2020-1-11 17:54:17

这不是峰没分开，这是柱子柱效差出肩峰了
对照品峰也差，只是样品峰更严重
柱子的问题，换根柱子就行了
实在没柱子换，那就调整下流动相的比例和PH值
看看能不能好点
再极端点，反着用，不过要有报废柱子的心理准备