蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 1555|回复: 5
收起左侧

waters二手故障无法排除求助

[复制链接]
发表于 2020-6-24 10:27:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
唉,总公司拿了一台他们很少使用的waters2695来
目前在我们这儿就做一种样品
刚拿来的时候就有问题,就是13分钟出样品峰,刚开始的时候,经常会出现裂缝或者肩峰
现在又出现新的问题,就是不管走空白还是平衡色谱柱,不进样只走梯度,在13分钟也会出现样品峰而且还不小
关键是空白多进几针,这样品峰还不会变小!
流动相、色谱柱都更换过新的,机器也用纯化水,异丙醇冲洗过,毫无效果。
不得已来求助论坛里的大佬

waters液相故障.jpg
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-6-24 10:54:10 | 显示全部楼层
更换洗针抹布试下,不行就更换进样密封套件,不熟悉的话建议报修。
回复

使用道具 举报

发表于 2020-6-24 11:10:58 | 显示全部楼层
更换新的洗针抹布
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-6-24 13:22:25 | 显示全部楼层
如果在GMP实验室条件下,HPLC移动后,都需要在进行一次计量,各方面功能都正常后才能正式启用。如果不是GMP实验室,也建议做一下各方面的测试,毕竟仪器在搬运过程中磕碰是不可避免的,很有可能对仪器造成一定损伤。计量的方法,都是比较简单的,可以视为标准化的方法,更容易判断出仪器故障所在。
另外样品峰出现肩缝或者是裂峰,也有可能是流动相或者色谱柱导致的。
最后,空白在相同的保留时间出现样品峰,可能有可能是进样系统残留所导致的,e2695的仪器如果经过高浓度样品后,小抹布是非常容易被污染的,建议清洗或更换小抹布,并使用合适的洗针液洗针。配制空白的时候也需要注意不要被样品污染。
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2020-6-24 13:43:47 | 显示全部楼层
Waters的不熟悉,但是楼上说的有道理,
因为是固定时间出峰,不是色谱柱,就是进样系统带进去了杂质。他们说的抹布,你可以检查一下。
如果泵压力没异常,泵不用太多检查,如果有,泵里面有密封圈需要更换的。
在泵的位置有一瓶清洗泵路的清洗剂,你需要更换了。
溶液配制问题,纯化水本身带进去了杂质,检查纯化水机,纯水机滤芯是否要更换了?
色谱柱柱头是否都有坍塌?
做完实验后,你色谱柱清洗有没有按照规定来,先5-10%左右甲醇水洗半个小时以上,再纯甲醇保护色谱柱。
有没有泵路设置错误,进去的纯水,损坏了色谱柱?
综合以上,慢慢检查吧
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2020-6-24 19:16:13 | 显示全部楼层
感谢楼上几位大佬,
请问有没有测试方法能确定就是洗针抹布?
还有洗针抹布能自己清洗吗?换一块多少钱?领导比较抠门
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 01:34

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表