【2020年版中国药典讨论】更换了色谱柱，还能做方法确认吗？还是要做方法验证了？

北重楼

有蒲友提问：
在进行方法确认前发现，没有跟药典规定一模一样的色谱柱。
更换不同膜厚的色谱柱后，能有效的检出。
请问更换了色谱柱，还能做方法确认吗？还是要做方法验证了？

美酒咖啡

药典上说的很清楚了（见四部附录0512，第61页）：( 4 ）色谱参数调整
品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当调整。

也就是说填充剂种类、流动相组分、检测器类型发生改变后，需要重新做方法验证。另外，检测波长改变、调整范围超出表中的规定，也都是要重新做分析方法验证的。

针对楼主的问题，药典上对膜厚倒是没有明确要求，药典上说了：调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变；应评价色谱参数调整对分离和检测的影响，必要时对调整色谱参数后的方法进行确认。若调整超出表中规定的范围或品种项下规定的范围，被认为是对方法的修改，需要进行充分的方法学验证。

wyh270627164

方法耐用性好，占个沙发，等着向各位大神学习。

佛手罗汉

美酒咖啡 发表于 2020-8-7 11:06
药典上说的很清楚了（见四部附录0512，第61页）：( 4 ）色谱参数调整
品种正文项下规定的色谱条件（参数） ...

药典上有明确规定的柱子类型和型号的也可以随意换吗

歪说歪有李

没说不可以就是可以，想多了，材质没变，分离机理没变。 但我没空看USP。

李俊毅飞Toney

歪把子 发表于 2020-8-14 19:04
没说不可以就是可以，想多了，材质没变，分离机理没变。 但我没空看USP。