国庆小长假！节前关机&节后开机步骤一篇搞定

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国庆小长假！节前关机&节后开机步骤一篇搞定[url=]Pharma 实验室精英社群[/url] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298)]今天

[color=rgba(0, 0, 0, 0.298)]以下文章来源于色谱学堂 ，作者Elsa

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在放假前一定不要忘记使用正确的步骤将您的气相、液相、气质、液质关机，这样，节后才能愉快的开机使用哦！

气相色谱篇

• 等待当前运行结束。
• 如果修改过有效方法，请保存更改。
• 如有FID、 FPD，关闭火焰，如有NPD，关闭铷珠，如有TCD，关闭灯丝。
• 将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100℃以下。如果需要，可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。
• 关闭载气之外所有气体的气源。
• 如果正在使用低温冷却，请关闭冷却剂气源。
• 关闭主电源开关。
• 关闭所有气源处的气体阀。
  
  

液相色谱篇

• 关闭检测器的灯。
• 确认所有的液相色谱管路畅通。
  例如：Agilent 1260 LC 四元泵系统的A\B\C\D四路管路+seal wash管路+系统中的主路旁路。
  Waters Alliance系统（包括2690，2695，e2695）的A\B\C\D四路管路+Seal Wash In（绿色标签）+Needle Wash（纯绿色管路）。
• 将水相管路中的缓冲盐移除。
  将缓冲盐的流路更换成纯水，系统中用不大于80%比例的水相冲洗移除缓冲盐。
• 将水相溶剂更换成有机相（甲醇或乙腈），并将系统中所有流路置换成有机相。
• 关闭仪器电源和电脑系统。
  
  

气质联用篇

• 通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四极杆连接部位的温度降低到100℃以下。
• 通过方法设置将质谱的离子源、四极杆的温度降低到100℃以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空 。
• 待真空泵转速降至0%，各部件温度降至100℃以下， 关闭GC和MS电源。
• 关闭所有气源处的气体阀。
  
  

液质联用篇

• 按液相色谱清洗要求清洗液相系统，将色谱柱保存在纯有机相中，将液相系统保存在高比例有机相中。
• 将质谱放真空，待真空泵转速降到0，并直到提示已放空完成。
• 提示可以安全关机大约30min之后，关闭质谱开关，关闭氮气气源，关闭液相系统。
  
  
  

那节后仪器开机有哪些需要注意的地方呢？

来了解一下吧：

气相色谱篇

• 打开氮气、氢气、空气钢瓶，并将钢瓶输出压力调成0.5Mpa 。（氢气输出压力可以设置成0.35Mpa）
• 打开气相色谱电源。
• 打开仪器工作站，调用运行样品的方法，将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。
• 确认进样针没有干涩，如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。
• 更换洗针溶液。
  
  

液相色谱篇

• 准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
• 按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
• 确认工作站和仪器连接正常，通过工作站或手动打开排气阀，将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。（所需流量参考日常工作的排气流量）
• 确认各通道排气完成后，关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。（柱体积的计算参考之前的文章：欠你们的色谱柱清洗再生方法来了）
  （注意：有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐）
• 调用运行方法，使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间，让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
• 更换洗针溶剂。
  
  

气质联用篇

• 气相部分开机参考气相色谱篇，气质联用确认氦气总压大于2MPa，分压调至0.5Mpa。
• 确认质谱放空阀关紧。
• 打开计算机。
• 打开气相色谱及质谱电源，待气相色谱完成自检，质谱真空泵工作正常。（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭。）
• 确认工作站和仪器连接正常后，调用运行方法，将各部件升至方法所需温度。
• 确认真空泵速率升到100%，真空度达到仪器所需真空度，各部件温度达到方法所需温度。（Thermofisher ISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时，加热器的电源才会开启，加热器指示灯才会点亮。）
• 通过调谐确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求。（例如，Agilent GCMSD 要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%）
• 自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比，没有太大偏差。仪器正常。
  
  

液质联用篇

• 确认氮气供应，调节液氮罐出口减压表压力为 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。
• 液相部分参考液相色谱篇准备。
• 按顺序打开仪器各组件电源，包括质谱电源→电脑电源→打开工作站。
• 等待质谱初始化完毕打开工作站调用方法。
• 检查真空状态，待真空达到要求后做autotune，与之前正常状态下autotune的报对比没有大的偏差，仪器正常可以做样。（通常情况下可以过夜后再检查真空状态。）
  
  

野风吹北

楼主这个，作业指导很是应景啊，赞一个

guaika

编辑这么多，辛苦了

chensongxin

辛苦楼主了，谢谢分享！

小金库

非常感谢分享