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有关电子天平称取范围、精密成定、称定的探讨。称取5g样品,精密称定,问称取范围?

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药徒
发表于 2020-10-11 11:41:56 | 显示全部楼层 |阅读模式
最近在研究电子天平“称取范围”及“精密称定、称定”的问题,感觉每个人都存在不同的理解。

中国药典第四部的凡例中有这样的描述:



通过上面的描述可以看出,样品的称取范围应比称量值多保留1位小数,该数为估度值。并通过四舍六入无成双的修约原则得到准确的称量值。例如:

称取0.1g,称取范围为0.06~0.14g。原因为前一个数若是0.05根据修约原则,5前面是偶数不进位修约后为0.0g,所以是6;后一个数若是0.15根据修约原则,5前面是奇数进位修约后得0.2,所以是4。

同理,我们就可以得到,称取2g,称取范围为1.5~2.5g。称取2.0g,称取范围为1.95~2.05g。称取2.00g,称取范围为1.995~2.005g。称取1mg,称取范围为0.6~1.4mg。称取10mg,称取范围为9.5~10.5mg。称取0.1mg,称取范围为0.06~0.14mg等。


弄清楚称取范围后,药典中又提到“精密称定”和“称定”两个概念。它们分别为:

精密称定:称取重量应准确至所取重量的千分之一。

称定:称取重量应准确至所取重量百分之一。

这里的两个定义,自己看来描述的并不是十分清楚。导致之前一度将其误解成为样品的称取范围应该是M*(1-0.001)~M*(1+0.001)或是M*(1-0.01)~M*(1+0.01)。后来经过实践和询问,才知道这里的千分之一和百分之一指的是称取时使用天平的精度。

具体来说,以称一个10mg的样品来说,如果是精密称定,则应选择能够撑到0.01mg的天平(十万分之一天平)来称;如果是称定,则应选择能够撑到0.1mg的天平(万分之一天平)来称。

再举个例子,以称一个10g的样品来说,如果是精密称定,则应选择能够撑到0.01g的天平(百分之一天平)来称;如果是称定,则应选择能够撑到0.1g的天平(十分之一天平)来称。


这里有个疑问暂且保留,如果是称一个10mg的样品,精密称定,选择任意十万分之一天平可以吗?这里是否需要考虑天平的检定误差?


以上分别说了称取范围、精密称定和称定。分开来看都没有太大问题,但将它们联系起来,感觉每个人都存在不同的理解。这里最多的争议是,例如称取一个5g的样品,精密称定,那它的称取范围是多少呢?这里存在3种不同的理解:

1、称取范围:4.6~5.4g,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.695g、4.999g、5.399g。

2、称取范围:4.996~5.004mg,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.997g、4.999g、5.002g。

3、称取范围:4.501~5.499mg,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.502g、4.565g、5.498g。



自己比较倾向第1个,第一个1称量范围明显比第2个要宽,但有人说1违背了精密称定的要求;至于3,看帖子中有人说源于药分教材,所以也列上来了。目前以上3个选项均未得到证实,所以想知道各位在公司是怎样称量的。




补充内容 (2020-10-11 15:10):
纠正几个错误:
1.文中称取5g样品,精密称定,称取范围的单位错误。纠正为1、4.6~5.4g;2、4.996~5.004g;3、4.501~5.499g。
2.投票设置选项错误。纠正为1、4.6~5.4g;2、4.996~5.004g;3、4.501~5.499g。
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药士
发表于 2020-10-11 13:10:29 | 显示全部楼层
检定误差


那就只能 用 100万分之一 精密度的
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药徒
发表于 2020-10-11 14:10:35 | 显示全部楼层
倾向于2,不过lz的单位有问题5g,5.000mg,50.0mg
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-11 14:57:06 | 显示全部楼层
weaponinbird 发表于 2020-10-11 14:10
倾向于2,不过lz的单位有问题5g,5.000mg,50.0mg

多谢提醒
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药徒
发表于 2020-10-12 07:38:01 | 显示全部楼层
如果表述为“取样品约5g,精密称定”,就不会出现第二种疑问了。
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药生
发表于 2020-10-12 09:20:06 | 显示全部楼层
如果特指精密称定5g,那么,称取范围就是5+5*0.001~5-5*0.001g,一般没有这种说法,而是称取5g,精密称定,也就是先称出数量在4.5-5.5g之间,然后使用分度值为0.001g的天平称量出最终质量。

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很有道理!  发表于 2020-10-12 14:43
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发表于 2020-11-24 11:45:14 来自手机 | 显示全部楼层
范围和精密度没有关系。
我觉得1或者3对
但是实际操作是4.900—5.100

希望大佬能结合天平的e和d谈谈天平如何选用。
我这里就是看d和最小精确数比较,看能不能用。
一直没有弄明白e的意思和归零值 设置如0.5e1.5e等。
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药徒
发表于 2021-6-2 14:29:14 | 显示全部楼层
想请问一下,药典凡例里的“称定”和正文里的“取XXg”是一个意思吗?也就是说除了特意写出的“精密称定”要精确到千分之一以外,其他称量都要精确到百分之一吗?
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药徒
发表于 2021-9-18 09:19:30 | 显示全部楼层
本人觉得称量范围应是4.600~5.400g之间。范围是4.6~5.4g,准确至0.000(千分位),也就是说千分位的值也时有效数字。
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药徒
发表于 2021-9-18 09:27:47 | 显示全部楼层
“约”是指误差范围可在±10%
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药徒
发表于 2021-9-18 12:48:55 | 显示全部楼层
这种问题还有这么多人不清楚,唉
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药徒
 楼主| 发表于 2021-9-24 09:15:47 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2021-9-18 12:48
这种问题还有这么多人不清楚,唉

可以分享一下吗?

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有空我写个专题  详情 回复 发表于 2021-10-22 16:55
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药徒
发表于 2021-9-24 09:24:40 | 显示全部楼层
标准中通常会带约字的。
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药徒
发表于 2021-9-24 09:25:44 | 显示全部楼层
如果不带会表述为,精密称取5.0克,此时应是2
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药徒
发表于 2021-9-28 16:40:51 | 显示全部楼层
只有限度检查时1.0g  2.0g等,这种就按修约  0.95-1.05g
其余的建议都按约1g来称量(按项目来说有两种,鉴别,称样量带入计算的检测),都可以认为合理的
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药徒
发表于 2021-10-22 16:55:03 | 显示全部楼层
小龙1234 发表于 2021-9-24 09:15
可以分享一下吗?

有空我写个专题
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药徒
 楼主| 发表于 2021-10-25 09:26:55 | 显示全部楼层

期待您的专题/

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已写,见如下: 对中国药典称量范围,精密称定的理解 https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=661864&fromuid=112809 (出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)  发表于 2021-12-31 12:48
已写,见如下: 对中国药典称量范围,精密称定的理解 https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=661864&fromuid=112809  发表于 2021-12-31 12:48
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