最近在研究电子天平“称取范围”及“精密称定、称定”的问题,感觉每个人都存在不同的理解。
中国药典第四部的凡例中有这样的描述:
通过上面的描述可以看出,样品的称取范围应比称量值多保留1位小数,该数为估度值。并通过四舍六入无成双的修约原则得到准确的称量值。例如:
称取0.1g,称取范围为0.06~0.14g。原因为前一个数若是0.05根据修约原则,5前面是偶数不进位修约后为0.0g,所以是6;后一个数若是0.15根据修约原则,5前面是奇数进位修约后得0.2,所以是4。
同理,我们就可以得到,称取2g,称取范围为1.5~2.5g。称取2.0g,称取范围为1.95~2.05g。称取2.00g,称取范围为1.995~2.005g。称取1mg,称取范围为0.6~1.4mg。称取10mg,称取范围为9.5~10.5mg。称取0.1mg,称取范围为0.06~0.14mg等。
弄清楚称取范围后,药典中又提到“精密称定”和“称定”两个概念。它们分别为:
精密称定:称取重量应准确至所取重量的千分之一。
称定:称取重量应准确至所取重量百分之一。
这里的两个定义,自己看来描述的并不是十分清楚。导致之前一度将其误解成为样品的称取范围应该是M*(1-0.001)~M*(1+0.001)或是M*(1-0.01)~M*(1+0.01)。后来经过实践和询问,才知道这里的千分之一和百分之一指的是称取时使用天平的精度。
具体来说,以称一个10mg的样品来说,如果是精密称定,则应选择能够撑到0.01mg的天平(十万分之一天平)来称;如果是称定,则应选择能够撑到0.1mg的天平(万分之一天平)来称。
再举个例子,以称一个10g的样品来说,如果是精密称定,则应选择能够撑到0.01g的天平(百分之一天平)来称;如果是称定,则应选择能够撑到0.1g的天平(十分之一天平)来称。
这里有个疑问暂且保留,如果是称一个10mg的样品,精密称定,选择任意十万分之一天平可以吗?这里是否需要考虑天平的检定误差?
以上分别说了称取范围、精密称定和称定。分开来看都没有太大问题,但将它们联系起来,感觉每个人都存在不同的理解。这里最多的争议是,例如称取一个5g的样品,精密称定,那它的称取范围是多少呢?这里存在3种不同的理解:
1、称取范围:4.6~5.4g,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.695g、4.999g、5.399g。
2、称取范围:4.996~5.004mg,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.997g、4.999g、5.002g。
3、称取范围:4.501~5.499mg,在这个范围内使用万分之一天平称的值都可以接受。例如4.502g、4.565g、5.498g。
自己比较倾向第1个,第一个1称量范围明显比第2个要宽,但有人说1违背了精密称定的要求;至于3,看帖子中有人说源于药分教材,所以也列上来了。目前以上3个选项均未得到证实,所以想知道各位在公司是怎样称量的。
补充内容 (2020-10-11 15:10):
纠正几个错误:
1.文中称取5g样品,精密称定,称取范围的单位错误。纠正为1、4.6~5.4g;2、4.996~5.004g;3、4.501~5.499g。
2.投票设置选项错误。纠正为1、4.6~5.4g;2、4.996~5.004g;3、4.501~5.499g。 |