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[质量控制QC] 酸类有机化合物,色谱条件,应该怎么研发

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发表于 2020-10-17 08:37:08 | 显示全部楼层 |阅读模式

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柱子、波长、流动相、柱温,等等。
拿到一个没做过的,如何开发方法,应该注意什么。
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发表于 3 天前 来自手机 | 显示全部楼层
首先选择色谱柱,酸类有机化合物普遍极性比较大,推测在反相色谱中保留会比较弱;再结合你的方法是用于含量还是有关物质检测,根据分析目标选择色谱柱:含量可以考虑C8柱,或者C18短柱尝试,有关物质的话优先C18的长柱。其次波长,可以做一个紫外扫描,选择吸收吸收较强的波峰或者波谷作为检测波长。流动相:可以先用乙腈-水从高水相至低水相走一个匀速变化的约30min的梯度考察出峰时对应的比例来确定流动相初始比例;另外,极性大的化合物一般电离倾向比较强,可能需要用到缓冲盐(结合目标化合物的pKa,假如可以估算获得;以及检测波长来确定盐的种类和ph值);柱温流速先常规值就好。  个人浅见,希望对你有用。
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 楼主| 发表于 3 天前 来自手机 | 显示全部楼层
细嗅蔷薇 发表于 2020-10-26 12:50
首先选择色谱柱,酸类有机化合物普遍极性比较大,推测在反相色谱中保留会比较弱;再结合你的方法是用于含量还是有关物质检测,根据分析目标选择色谱柱:含量可以考虑C8柱,或者C18短柱尝试,有关物质的话优先C18的长柱。其次波长,可以做一个紫外扫描,选择吸收吸收较强的波峰或者波谷作为检测波长。流动相:可以先用乙腈-水从高水相至低水相走一个匀速变化的约30min的梯度考察出峰时对应的比例来确定流动相初始比例;另外,极性大的化合物一般电离倾向比较强,可能需要用到缓冲盐(结合目标化合物的pKa,假如可以估算获得;以及检测波长来确定盐的种类和ph值);柱温流速先常规值就好。  个人浅见,希望对你有用。

哇塞你这个太有帮助了
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