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[质量控制QC] 关于20版药典中pH的问题

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药徒
发表于 2020-11-20 16:59:43 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位前辈,20版药典中关于pH校准的描述有所变动,对于这句话“先采用两种标准缓冲液对仪器进行自动校正,使斜率为90-105% ,漂移值在0±30mV或±0.05pH单位之内,再用pH 值介于两种校正缓冲液之间且尽量与供试品接近的第三种标准缓冲液验证,至仪器示值与验证缓冲液的规定数值相差不大于±0.05pH 单位”,是不是可以理解为任意三种校准液满足这个校准要求就行,比如用4.01和9.18校准斜率是97%,用6.86校准液核准为6.90,然后pH处于4.01-9.18之间的溶液都可以用这种方法校准。往大了说,用1.68和12.45校准,6.86来核对,那么处于1.68-12.45之间的溶液是否都可以用这个校准来检测?总觉得有点不靠谱,还望各位不吝赐教,感谢。
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药徒
发表于 2020-11-20 18:00:51 | 显示全部楼层
前提是校准用的两种标准缓冲液pH值相差约3。也就是只能4和7,或者7和9等等进行组合
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药徒
 楼主| 发表于 2020-12-1 12:37:25 | 显示全部楼层
死库水 发表于 2020-11-29 09:35
精度要求这么高了吗?虽然看描述更合理了,但我觉得既然有单点,两点,三点,就有他的道理,指不定别人仪器 ...

尽量这个词要体会到哈
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药徒
发表于 2020-11-20 17:22:38 | 显示全部楼层
采购成品校准液
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药仙
发表于 2020-11-20 22:05:57 来自手机 | 显示全部楼层
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药仙
发表于 2020-11-20 22:06:27 来自手机 | 显示全部楼层
看来手工的仪器又要消失一批了
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药徒
 楼主| 发表于 2020-11-23 09:28:24 | 显示全部楼层
Mr丶biu 发表于 2020-11-20 18:00
前提是校准用的两种标准缓冲液pH值相差约3。也就是只能4和7,或者7和9等等进行组合

你说的是两点校准法啊,这是三点校准法,没有提及pH校准液要相差3个pH这个要求。
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药徒
发表于 2020-11-23 22:21:09 来自手机 | 显示全部楼层
两点校准就好了其实。你所谓的三点校准,也就是两个端点测出校准斜率,然后在中间找一个点去验证偏移值,只要在端点中间,基本都可以的。有些企业这都懒得做,你说能怎么办!
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药徒
 楼主| 发表于 2020-11-24 09:30:31 | 显示全部楼层
sunxijun 发表于 2020-11-23 22:21
两点校准就好了其实。你所谓的三点校准,也就是两个端点测出校准斜率,然后在中间找一个点去验证偏移值,只 ...

还是有所区别的,20版药典也是用或来讲这两种方法的。两点对校准液有要求,三点就没有具体要求。
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药徒
发表于 2020-11-25 15:15:33 | 显示全部楼层
欣赏者。 发表于 2020-11-24 09:30
还是有所区别的,20版药典也是用或来讲这两种方法的。两点对校准液有要求,三点就没有具体要求。

都是两点校准吧。缓冲液相差3个单位+定位+调节斜率相当于自动校正+第三种缓冲液验证。只不过像这种1.68+12.45极端状态下的校正,可能要考虑实际操作清洗电极的问题。
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药徒
发表于 2020-11-29 09:35:47 | 显示全部楼层
精度要求这么高了吗?虽然看描述更合理了,但我觉得既然有单点,两点,三点,就有他的道理,指不定别人仪器稳定性就是那么好呢。倒是新要求,三点中最后一步,要求与供试品PH相近,稳定工艺的成品还好说,水系统多位置取点怎么解决?从历史数据来看吗?但水质也会随季节,融CO2变化波动啊
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药徒
发表于 2020-11-29 09:37:52 | 显示全部楼层
而且自动校正,算斜率,又不是环境监测,有带屏自动算那种PH计,对设备也提出了新挑战啊
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药徒
发表于 2020-12-1 16:39:38 | 显示全部楼层
你可以尝试一下,用1.68和12.45的校准一下能不能满足斜率要求,主要保证你的电极的使用范围在1.68-12.45之间。有的厂家的电极是没有办法在这个范围内使用的。前段时间我也遇到这个问题,三点校准尽量还是保证三个相连的pH缓冲液。
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发表于 2023-10-18 15:17:14 | 显示全部楼层
后来是怎么规定的呀?我试了1.68和12.46校准,6.86和9.18回测过不去,所以应该不能跨度太大,只能垮一个点
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药徒
发表于 2023-11-11 16:49:45 | 显示全部楼层
严格按两点校准,两种标准缓冲液pH值相差约3
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