聚山梨酯80检验

月下漫步 · 发表于 2021-4-15 10:20:58

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中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中,提到:乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%,这个请问各位怎么理解计算.谢谢了!

上海天祥域通 · 发表于 2021-4-15 15:11:19

我公司做这个产品的测试已经很久，可以电话咨询13524578956微信a13524578956

桂圆和柚子 · 发表于 2021-4-15 15:27:24

现在药典不是2020版了吗

Shinichi00 · 发表于 2021-4-16 08:40:40

先分别计算乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3丁二醇的峰面积的比值，再计算比值的相对标准偏差

月下漫步 · 发表于 2021-4-21 14:32:55

Shinichi00 发表于 2021-4-16 08:40
先分别计算乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3丁二醇的峰面积的比值，再计算比值的相对标准偏差

这样就会要求在制备对照品溶液时,乙二醇、二甘醇、三甘醇的称样量极为准确，我之前分两步，第一步是分别做各自的贮备液，因为称样时不可能那么合适，会过量，然后根据各贮备液浓度计算第二步吸取体积再稀释到容量瓶，以准确达到要求的浓度。后来药监局检查人员说不用这样做，统一吸取各贮备液都是相同体积即可，那这样有可能某个醇的面积过大，与内标面积的比值相应增大，RSD会超限，当然做校正因子时，会通过浓度纠正，不影响校正因子的数值。不知我的理解是否正确，烦请指教。

Shinichi00 · 发表于 2021-4-21 15:38:38

月下漫步发表于 2021-4-21 14:32
这样就会要求在制备对照品溶液时,乙二醇、二甘醇、三甘醇的称样量极为准确，我之前分两步，第一步是分别 ...

我们的做法是对照连续进三针，分别计算乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3丁二醇的峰面积的比值，然后再分别计算三针中乙二醇峰面积相对于内标峰面积的比值的RSD、二甘醇峰面积相对于内标峰面积的比值的RSD和三甘醇峰面积相对于内标峰面积的比值的RSD，这个相当于系统适用性实验，是为了考察气相系统的稳定，不是考察称量的精确。

另外2020版中国药典已经删除了这个要求了！

月下漫步 · 发表于 2021-4-21 16:20:29

Shinichi00 发表于 2021-4-21 15:38
我们的做法是对照连续进三针，分别计算乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3丁二醇的峰面积的比值 ...

明白了，谢谢! 我是在做2020药典方法确认方案时结合着之前2015版的方法确认比较时，有点不解，当然了，2020版删除了这个要求，但是引申出去，你说的系统适用性试验还是要做的，内标法，2020版去除了2015版3种浓度的重复性实验，我理解是同一种浓度还是要连续5针，（而不仅仅是你说的3针了）其内标比值或校正因子的RSD不大于2%，所以仍然要计算三个醇的峰面积除以内标峰面积的结果比值，大概是这意思吧？

Shinichi00 · 发表于 2021-4-21 16:44:34

月下漫步发表于 2021-4-21 16:20
明白了，谢谢! 我是在做2020药典方法确认方案时结合着之前2015版的方法确认比较时，有点不解，当然了，20 ...

是的，我们对照进了5针，分别算了三个醇的校正因子的RSD

[2020版药典] 聚山梨酯80检验

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