不挥发物和干燥失重

谷雨123456

亲们，药典上规定的恒重好难做，想直接干烤三个小时就称量，但是没做过方法验证，这种连续干燥三小时的验证咋做啊

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飞凌大圣

这样吧，我们以前经常遇到的问题你也遇到了。
1、干燥失重前后的皿/坩埚，大家系更换放在干燥器内，那我问你一句，干燥器内的相对湿度有测过吗？
我们测过，大概8-15%之间（企业自测数据）。而你实验室的环境湿度又是多少呢，40-55%应该正常吧，所以，你经常会出现平衡不了，一会儿多了一会儿少了的情况会时不时出现。
2、我们参考一家外企的操作，买一台恒湿箱，设定相对湿度位40%（±5%），然后恒重试验很快就可以搞定了。
3、再说说你的直接干燥3小时，首先中国药典有的方法你为什么不用，通用试验你要改方法，让别人想到的（1）就是造假，或者说有这个嫌疑；（2）就是你即使验证了方法可行，但是耗费的人力物力是完全没必要的；（3）有更优的方法/操作你不使用，为什么要钻牛角尖呢，要多学习，加强与同行的交流。

个人意见，仅供参考！

咒逐

山顶洞人 发表于 2021-5-25 11:28
不一定的，下面的检验员很苦恼这个的，如果不苦恼的话，可能是
1、你在北方比较干燥的地方
2、检验员直 ...

关于915雨朋友的吐槽，我觉得前两点确实是存在的。
天平方面，首当其冲就是允差的问题。就比如梅特列220g万分之一天平，按照国标来算，50g以内0.5mg允差，新天平重复顶多0.1左右，是完全OK的。但是管理没有非常好的实验室，或者使用过多的，2年左右就过0.2了，而且这是校准达标的。拿这样子天平来做恒重，自己都很难相信的。
再有就是天平的稳定性。有的天平稳定重量值5秒以内，有的要花10秒，有的花的更长。

人员的问题就好玩的太多了，什么烘箱乱开的，拿碗儿不戴手套的，手套是掉毛的，手套不干净的，称量过程不戴口罩的，冷却时间不一致的，称量不排干扰造成过久停留空气中的，我甚至还见识过干燥器不抹凡士林的和开着干燥器称量的...控制失败的地方太多了，自然就超了。

至于环境，现在环境应该没有什么可说的了，飞检走现场温湿度都是起码的吧，这玩意我这儿都是直接挂钩绩效的。

我本人在南方，控制好了天平，控制好整个过程，做的时候蛮横一点，专用烘箱、专用手套、专用干燥器、专用天平。真的不难...

Joyce1234

直接考三小时也达不到恒重吧

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915_雨

这种药典基本方法都做不到？！！
天平误差太大！！
人员操作太水！！
环境异常恶劣！！

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山顶洞人

你想多了，这个不属于验证范围

山顶洞人

915_雨 发表于 2021-5-25 08:01
这种药典基本方法都做不到？！！
天平误差太大！！
人员操作太水！！

不对，这个还真是很多实验室都抱怨的通病，还真不是你那么简单的判断的

山顶洞人

飞凌大圣 发表于 2021-5-25 07:59
这样吧，我们以前经常遇到的问题你也遇到了。
1、干燥失重前后的皿/坩埚，大家系更换放在干燥器内，那我问 ...

你的意思是，把锅放恒湿箱冷却？这个方法能行？

Javen.

飞凌大圣 发表于 2021-5-25 07:59
这样吧，我们以前经常遇到的问题你也遇到了。
1、干燥失重前后的皿/坩埚，大家系更换放在干燥器内，那我问 ...

赞同你的意见，而且提出的解决思路也很新颖

Javen.

915_雨 发表于 2021-5-25 08:01
这种药典基本方法都做不到？！！
天平误差太大！！
人员操作太水！！

拉不出屎冤茅坑

依然星期三

915_雨 发表于 2021-5-25 08:01
这种药典基本方法都做不到？！！
天平误差太大！！
人员操作太水！！

恒重虽然基本 做起来确实很难

一地金

确实好难呀

714955898

这个环境影响确实大，很容易超标，费时也特别长

915_雨

山顶洞人 发表于 2021-5-25 09:01
不对，这个还真是很多实验室都抱怨的通病，还真不是你那么简单的判断的

减去最后那句，就对了。

915_雨

俊文1 发表于 2021-5-25 09:05
拉不出屎冤茅坑

你知道你在说什么吗

915_雨

依然星期三 发表于 2021-5-25 09:14
恒重虽然基本 做起来确实很难

非常惊讶   
原来  我这QC还不是太烂

山顶洞人

915_雨 发表于 2021-5-25 10:13
减去最后那句，就对了。

不一定的，下面的检验员很苦恼这个的，如果不苦恼的话，可能是
1、你在北方比较干燥的地方
2、检验员直接掩盖了事实。
就我的经验，基本每个实验室都和我抱怨过

广州西唐科技～

您好，目前我们公司有款仪器，不挥发物恒重仪，两次称量就能完成0.3mg恒重，全程自动化，自动蒸发，烘干，冷却，称量。可以省很多人工，国内已经很多药企在使用了，中国食品药品检验研究院也在使用，欢迎来电咨询18820110417

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你好，目前我们公司有一款干燥失重恒重仪，全自动化操作，只需要把样品放进去仪器会自动烘干，冷却，称量。两次称量就能完成0.3mg恒重非常的方便，目前国内很多制药企业，中国食品检验研究院都采购我们的了，联系电话18820110417.

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咒逐 发表于 2021-5-25 15:11
关于915雨朋友的吐槽，我觉得前两点确实是存在的。
天平方面，首当其冲就是允差的问题。就比如梅特列220 ...

目前我们公司有款仪器，不挥发物恒重仪，两次称量就能完成0.3mg恒重，全程自动化，自动蒸发，烘干，冷却，称量。可以省很多人工，国内已经很多药企在使用了，中国食品药品检验研究院也在使用