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[检验及监测] 十二烷基磺酸钠

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药徒
发表于 2021-12-10 11:21:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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同一个厂家,批号不同,性状气味不同,配制成流动相(甲醇:0.05%十二烷基磺酸钠溶液:冰醋酸=20:80:0.1)用同一根色谱柱作出来的结果不同,其中新批号没有保留,主峰直接跟溶剂峰一起出来(2分钟左右),而旧批号保留时间约10分钟左右。测定两种流动相的pH,相差了1.5左右。同一个厂家的试剂差别怎么这么大?以后如何预防此类偏差?进厂的试剂需要测试验收?
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发表于 2021-12-10 12:31:52 来自手机 | 显示全部楼层
我们做了一个品种也是这样,同一家同一色谱条件同一色谱柱,一批7分钟出峰,一批20分钟出峰
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药徒
发表于 2021-12-10 13:29:32 | 显示全部楼层
原料不是要供应商审计,进来每批次要做检验的么?而且检验结果要至少你们规定的(一般参考药典,或者内控标准)
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药师
发表于 2021-12-10 13:42:04 来自手机 | 显示全部楼层
爆一下试剂厂家名字啊,
一是帮大家避雷,
二是万一帖子火了,厂家就来赔礼道歉了
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药徒
 楼主| 发表于 2021-12-10 16:08:38 来自手机 | 显示全部楼层
很奇怪的是我们用的是分析纯的,有一次换离子对级别的也没做出来
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药徒
 楼主| 发表于 2021-12-28 15:14:06 | 显示全部楼层
蒲友们,我们这次重新购买了西亚和麦克林两个厂家的试剂,实验还是做不出来,其水溶液(0.05%)的pH值就是10点多。能完成实验的老批号试剂水溶液pH值6.88左右。厂家没有pH这个指标控制,我们怀疑是试剂厂生产工艺有问题,可能是合成的时候加了过量碱又没有除去导致pH值偏碱性。请问我们分析有问题吗?还是有其它我们没考虑到的。以后选购试剂怎么办?大家出出主意啊!
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