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[质量控制QC] 请教欧洲药典中活性炭吸着力检验的原理

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药徒
发表于 2022-9-25 21:34:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

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欧洲药典中关于活性炭的吸着力检验如下:不懂检验原理,请各位同仁指导。
Adsorption power. To 0.300 g in a 100 mL ground-glass-stoppered conical flask add 25.0 mL of a freshly prepared solution of 0.5 g of phenazone R in 50 mL of water R. Shake thoroughly for 15 min. Filter and reject the first 5 mL of filtrate. To 10.0 mL of the filtrate add 1.0 g of potassium bromide R and 20 mL of dilute hydrochloric acid R. Using 0.1 mL of methyl red solution R as indicator, titrate with 0.0167 M potassium bromate until the red colouris discharged. Titrate slowly (1 drop every 15 s) towards the end of the titration. Carry out a blank titration using 10.0 mL of the phenazone solution.
Calculate the quantity of phenazone adsorbed per 100 g of activated charcoal from the following expression:
[size=9.0018pt] 2.353( [size=12.0024px]a-b[size=9.0018pt])/m
a= number of millilitres of 0.0167 M potassium bromate used for the blank;
b= number of millilitres of 0.0167 M potassium bromate used for the test;
m= mass in grams of the substance to be examined.
Minimum 40 g of phenazone is adsorbed per 100 g of activated charcoal, calculated with reference to the dried substance.

我理解的是活性炭吸附二甲基苯基吡唑酮,溴酸钾再去与剩余的二甲基苯基吡唑酮反应,不知道对不对。不理解的是原理是什么?溴化钾在其中有什么作用?公式中的2.353是什么参数,怎么计算来的。请各位指导。


药典检验方法

药典检验方法
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药徒
发表于 2022-9-26 08:28:16 | 显示全部楼层

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我是来帮忙顶帖的
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药徒
发表于 2024-12-7 10:57:16 | 显示全部楼层

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大佬,可否讲解一下
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药徒
发表于 2025-5-22 10:29:36 | 显示全部楼层

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路过学习一下
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发表于 3 天前 | 显示全部楼层

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使用10.0 mL苯唑酮溶液,需要0.0167 M溴酸钾溶液滴定液大概多少毫升?
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发表于 3 天前 | 显示全部楼层
溴酸钾与二甲基苯基吡唑酮、溴化钾及稀盐酸反应的机制与实现条件
一、反应机制推测
该反应体系的核心是溴酸钾(KBrO₃)在酸性条件下(稀盐酸提供H⁺)的氧化性,结合溴化钾(KBr)的辅助作用,对二甲基苯基吡唑酮(DMPP)进行氧化修饰。以下是可能的反应步骤:
酸性条件下溴酸钾的活化
稀盐酸提供H⁺,与溴酸钾(KBrO₃)发生质子化反应,生成具有强氧化性的**溴酸(HBrO₃)**和水:
溴酸(HBrO₃)是一种强氧化剂(氧化电位高于溴酸钾),更易参与电子转移反应。
溴化钾的协同作用
溴化钾(KBr)在酸性环境中与溴酸(HBrO₃)发生归中反应,生成具有更强氧化能力的**次溴酸(HBrO)**和溴单质(Br₂):
次溴酸(HBrO)和溴单质(Br₂)是更活泼的氧化剂,可直接与二甲基苯基吡唑酮的活性基团(如吡唑环上的氮原子、甲基或苯环上的氢)发生反应。
二甲基苯基吡唑酮的氧化过程
二甲基苯基吡唑酮(DMPP)中的吡唑环(富电子体系)和甲基(易被氧化为醛/羧酸)是主要作用位点:
吡唑环氧化:次溴酸或溴单质攻击吡唑环的氮原子或碳原子,破坏其共轭体系,生成氧化吡唑衍生物(如N-溴代吡唑或开环产物)。
甲基氧化:甲基被氧化为醛基(-CHO)或羧基(-COOH),导致分子极性增加。
反应可能伴随溴代反应(溴原子取代苯环或吡唑环上的氢),生成溴代二甲基苯基吡唑酮。
副反应与产物平衡
过量的溴酸或溴可能进一步氧化产物,或在酸性条件下发生歧化反应(生成Br⁻和BrO₃⁻),导致产物复杂化。
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