中药材人参叶液相含量测定

哈哈哈小白

有没有做过人参叶中药材液相含量测定的，请教一下，之前做过一次，但是样品没有出峰，不知道是不是哪里操作不当，亦或是最后洗脱给洗没了。药典要求称0.2g，然后置索氏提取器，加三氯甲烷30ml(我们没有小的索氏提取器，用大的话，根本回流不了，我想问下各位是怎么解决的，当时我们是倒了100多毫升的三氯甲烷)，然后再用甲醇30ml(这里也是30ml，也是太少，我们也倒了很多)，然后就是低温蒸干，我是在水浴锅上，把温度调到40度，让它蒸干(说是蒸干，其实就是自然挥干)，然后就是过柱子，洗脱。不知道中间哪步错了，我们都在怀疑是不是一开始三氯甲烷和甲醇倒的多了，给洗没了，或者最后过柱子的时候，用水～20乙醇～80乙醇给洗没的，有没有师傅知道的，非常感谢您的解答，万分感谢！

宋威

鉴别能做出来吗？有没有可能药材本身有问题？

哈哈哈小白

宋威 发表于 2022-10-11 13:42
鉴别能做出来吗？有没有可能药材本身有问题？

薄层，显微都做出来了，我觉得还是自己操作过程有问题，里面的含量应该在某一步给弄没了，要不然不可能一点峰也不出

小石同学

虽然没做过这个，还是怀疑过柱时候的问题，前边几步骤应该不会有问题

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哈哈哈小白

小石同学 发表于 2022-10-12 08:22
虽然没做过这个，还是怀疑过柱时候的问题，前边几步骤应该不会有问题

嗯嗯，应该是过柱子的问题，我们没有内径1.5的柱子，用的是更细的柱子，但也差不多是1cm的，然后大孔吸附树脂也是直接倒进去，然后过的样品，是不是大孔吸附树脂应该用水充分浸泡后再放进去的啊，我们都是直接用干的，直接倒进柱子里，然后用棉花堵上，再接着倒进样品，就这样过了柱子

小石同学

哈哈哈小白 发表于 2022-10-13 07:23
嗯嗯，应该是过柱子的问题，我们没有内径1.5的柱子，用的是更细的柱子，但也差不多是1cm的，然后大孔吸附树脂也是直接倒进去，然后过的样品，是不是大孔吸附树脂应该用水充分浸泡后再放进去的啊，我们都是直接用干的，直接倒进柱子里，然后用棉花堵上，再接着倒进样品，就这样过了柱子

最好是用同尺寸柱子，大孔树脂得活化

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