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[质量控制QC] 进样峰面积不成正比

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发表于 2022-11-28 17:55:22 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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高相液相色谱仪,做有关物质时供试品溶液的峰面积是2500万,自身对照溶液是供试品稀释500倍,按理论,自身对照溶液峰面积应该是5万左右,但是实际确实1.5万左右。同时测定的有6个批次,还有一个批次的自身对照峰面积是5万,相同样品换一台,峰面积就是对得起了,供试品溶液是3100万,自身对照溶液是6万。
问题1如果仪器问题?为什么供试品溶液的峰面积一直很平行基本都是2500万,
问题2如果是样品问题,换了仪器峰面积却和理论值一致
问题3
仪器问题应该如何处理?
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药师
发表于 2022-11-28 18:13:40 来自手机 | 显示全部楼层
本帖最后由 门门 于 2022-11-28 18:15 编辑

难住我了,我也想知道答案。
我曾经遇到过一个怎么换机器都不成比例的,问了最初开发者,然后发现了最初资料里的数据也不成比例!
等高人解答!

检测波长多少?是不是很小?
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药徒
发表于 2022-11-28 19:53:22 | 显示全部楼层
目测,稀释过程,有一个样品弄错了倍数。
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发表于 2022-11-28 21:44:20 | 显示全部楼层
怀疑是仪器的问题,小浓度时重现性不好
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 楼主| 发表于 2022-11-29 07:17:01 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2022-11-28 18:13
难住我了,我也想知道答案。
我曾经遇到过一个怎么换机器都不成比例的,问了最初开发者,然后发现了最初资 ...

检测波长254,也还好。
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 楼主| 发表于 2022-11-29 07:17:46 来自手机 | 显示全部楼层
chenqiang179 发表于 2022-11-28 19:53
目测,稀释过程,有一个样品弄错了倍数。

但是换机子,所以的都正常了,样品100%没配错
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药生
发表于 2022-11-29 08:15:56 | 显示全部楼层
没看到样品检测的顺序,不好分析,从你的描述中分析,氘灯能量不稳定可能会出现这种情况,就是该换氘灯了。
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药徒
发表于 2022-11-29 09:05:44 来自手机 | 显示全部楼层
换仪器是原溶液进样吗?是的话,感觉可以检查仪器了。2500万看看是不是平顶峰?供试品浓度太大了,只能显示2500万?
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 楼主| 发表于 2022-11-29 17:31:48 来自手机 | 显示全部楼层
火舞精灵 发表于 2022-11-29 08:15
没看到样品检测的顺序,不好分析,从你的描述中分析,氘灯能量不稳定可能会出现这种情况,就是该换氘灯了。

先进的供试品溶液,再进的自身对照溶液,如果有残留峰面积变大才是
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 楼主| 发表于 2022-11-29 17:32:55 来自手机 | 显示全部楼层
自贡冷吃兔 发表于 2022-11-29 09:05
换仪器是原溶液进样吗?是的话,感觉可以检查仪器了。2500万看看是不是平顶峰?供试品浓度太大了,只能显示 ...

如果是这样,那么自身对照溶液应该变大才是,但它是变小
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药徒
发表于 2022-11-29 17:36:05 | 显示全部楼层
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