高效液相色谱问题

瞅你咋滴hxu

安捷伦lc1100.所有产品出现拖尾，其他仪器液相正常，已经换过色谱柱

董鹏鹏

这台仪器换过管路？导致滞留体积不同？

这样从流动相混合点开始，到色谱柱的柱头这中间所有的体积，就叫做延迟体积（Delay Volume），因为流动相比例的变化因为这一段体积而被延迟了。

有时候，这个体积也被叫做梯度延迟体积（Gradient Delay Volume）、驻留体积（Dwell Volume），有时候这个Dwell Volume也被翻译成滞留体积，这个是容易让人产生混淆的地方，因为这里的滞留是指的流动相的滞留

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找厂家工程师

henryizhao

保留时间有变化吗？
这台液相，之前走过特殊的流动相没有？比如离子对试剂？

瞅你咋滴hxu

henryizhao 发表于 2022-12-6 11:41
保留时间有变化吗？
这台液相，之前走过特殊的流动相没有？比如离子对试剂？

没有走特殊流动相，甲醇，乙腈，水，tfa水溶液

瞅你咋滴hxu

董鹏鹏 发表于 2022-12-6 11:34
这台仪器换过管路？导致滞留体积不同？

这样从流动相混合点开始，到色谱柱的柱头这中间所有的体积，就叫 ...

具体我也不清楚，二手的仪器，有什么解决方法吗

米斯特道格

这也不叫拖尾啊，这都有明显的峰谷了。
只能去排查样品制备过程。一般来说这种情况都是制备问题或者是色谱柱脏了。

henryizhao

瞅你咋滴hxu 发表于 2022-12-6 11:53
没有走特殊流动相，甲醇，乙腈，水，tfa水溶液

三氟乙酸也属于离子对试剂，残留可能对物质的保留、峰型有影响

niurui333

进来学习一下大佬的分析

瞅你咋滴hxu

米斯特道格 发表于 2022-12-6 12:59
这也不叫拖尾啊，这都有明显的峰谷了。
只能去排查样品制备过程。一般来说这种情况都是制备问题或者是色谱 ...

和其他两台仪器对比过，同一个样品，另外两台没有

瞅你咋滴hxu

henryizhao 发表于 2022-12-6 13:26
三氟乙酸也属于离子对试剂，残留可能对物质的保留、峰型有影响

另外两台仪器也有三氟乙酸，没有出现这种情况，这台仪器还是新换的柱子

yuwenwei1976

彻底的清洗一下   把你能拆的都拆下来超声  卸下色谱柱 把管路洗洗  试试看

米斯特道格

瞅你咋滴hxu 发表于 2022-12-6 13:45
和其他两台仪器对比过，同一个样品，另外两台没有

从你的描述来看，估计不是样品问题。这种只能一节一节去排查了，一两句话说不清楚。大概就是：换柱子还有没有。
重新制备样品还有没有。
连续进样是不是一样的。
空白样品是什么样的。
一个模块一个模块的去排除吧。

瞅你咋滴hxu

非常感谢大家的指导

周家～大少爷

董鹏鹏 发表于 2022-12-06 11:34
这台仪器换过管路？导致滞留体积不同？

这样从流动相混合点开始，到色谱柱的柱头这中间所有的体积，就叫做延迟体积（Delay Volume），因为流动相比例的变化因为这一段体积而被延迟了。

有时候，这个体积也被叫做梯度延迟体积（Gradient Delay Volume）、驻留体积（Dwell Volume），有时候这个Dwell Volume也被翻译成滞留体积，这个是容易让人产生混淆的地方，因为这里的滞留是指的流动相的滞留

！死体积吧、简单点、、、

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