蒲友提问：原料药清洁验证问题

大呆子

蒲友提问：


     老师好，我有一个原料药，有四步合成，然后进入精烘包。合成为多产品花线，在做清洁验证有以下两个问题想请教一下：


    1、取样方法：因为擦拭法不好取样，计划采用清洗水取样，我是在按清洁操作规程清洗完成后再用清洁溶剂去清洗取样还是直接取最后清洗水来检测残留？
    2、前三步反应的中间体有些没有CAS号，就谈不上对活性研究资料了，这个残留限按1PPM浓度为限度来定可以吗？

一休1234

1、必须是回收率达到要求的溶剂淋洗下来的可以，如果水不溶或难溶，说明不了问题
2、先评估对其他品种的影响，如果不易产生致******的，1PPM我觉得行

岚中漫步

1000ppm怎么样？

xqliu

1.常规是最后一次的清洗液。
2.依据仪器的检出限而定。

swrd

共线产品我们一般用10ppm的限度，另外还会参考一下PDE限度

梧桐树12345

1、同意楼上，先看取样回收率；至于是水洗还是甲醇、丙酮洗，看你的产品特性和清洁程序了；取最后一次的淋洗液。
2、根据产品属性不同（基毒、激素类、高致敏？），上限可设定为5~500 ppm；（APIC原料药工厂清洁指南）
定1ppm，还要考虑，清洗效果能否达到以及分析能力。

豆芽头不大

我们做的最后一遍清洗水