高效液相的相关问题

筱xiao美 · 发表于 2023-3-22 09:44:03

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下面两张图，分别是液相的梯度洗脱程序和压力曲线，在大约44分钟左右的时候压力曲线突然下降，在同一个序列里这种情况还不是每针都这样，请问这是什么原因造成的？
过滤白头和主动阀芯已经更换过了

火舞精灵 · 发表于 2023-3-22 10:07:27

本帖最后由火舞精灵于 2023-3-22 10:09 编辑

这种原因很明显，就是梯度方法导致的，流动相比例不一样，压力是不一样的，尤其是后面两个不同的流动相直接切换对色谱柱都是一大考验，没有过度过程

henryizhao · 发表于 2023-3-22 10:19:11

流动相的盐浓度是怎么样的？B相是纯乙腈吗？

汉字太少 · 发表于 2023-3-22 10:29:04

1分钟，比例从0变成100%，这个过程是不是太短了？

筱xiao美 · 发表于 2023-3-22 11:31:35

这个程序已经用好久了，最近才出现的问题，我怀疑是仪器的问题

筱xiao美 · 发表于 2023-3-22 11:40:23

火舞精灵发表于 2023-03-22 10:07
本帖最后由火舞精灵于 2023-3-22 10:09 编辑

这种原因很明显，就是梯度方法导致的，流动相比例不一样，压力是不一样的，尤其是后面两个不同的流动相直接切换对色谱柱都是一大考验，没有过度过程

这个方法已经用很长时间了，之前没出现过这种问题，最近才出现的

筱xiao美 · 发表于 2023-3-22 11:42:31

henryizhao 发表于 2023-03-22 10:19
流动相的盐浓度是怎么样的？B相是纯乙腈吗？

A:pH6.5醋酸盐缓冲液:乙腈（1000:46）
B:乙腈:水（6:1）
您也觉得是流动相和梯度洗脱方法的问题？而不考虑是仪器的问题？

老夫只吃肉 · 发表于 2023-3-22 14:44:21

有没有考虑过盐析出来了导致密封圈损坏的原因？或者是换一台仪器，如果没有出现这个情况，那就是仪器问题，确定了仪器问题再联系工程师看看

henryizhao · 发表于 2023-3-22 17:37:53

筱xiao美发表于 2023-3-22 11:42
A:pH6.5醋酸盐缓冲液:乙腈（1000:46）
B:乙腈:水（6:1）
您也觉得是流动相和梯度洗脱方法的问题？而不考 ...

这个流动相看起来比较危险
因为有盐，最后走100%的乙腈-水（6:1），缓冲盐比较容易析出

可以咨询一下液相工程师，换换主动阀芯的型号

mdchen · 发表于 2023-3-23 08:55:21

流动相比例问题

sonane1 · 发表于 2023-3-28 13:02:45

6：1的乙腈溶液的压力比混合流动相压力要低，你可以单独走走6:1的乙腈溶液，看看压力是否一样，要是一样的话就不要太纠结了哈。

[检验及监测] 高效液相的相关问题