臭氧发生器碘化钾滴定法实验

杨泽畅

一　实验目的

　　01 用碘化钾滴定法测量管式臭氧发生器气体出口浓度和产量
　　02 用碘化钾滴定法测量臭氧水浓度．　
二　实验准备工作

（一）　测量方法和原理：

　　 臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为：
　　　O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH(1)
　　　I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6(2)

（二）　测量需要试剂

2.1 碘化钾溶液:KI20%．溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。

2.2 硫酸溶液：((H2SO4）1+5)量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。

2.3 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L；使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定.

2.4 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
（三）　试验仪器、设备及对其要求

3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。
3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。
3.3 湿式气体流量计 容量5L。
3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。
3.6 容量瓶 1000mL。
3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。
三　测量臭氧发生器出口浓度

　 (31)实验程序及方法：

　　 量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL（时间控制在4min左右），停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

　　 (32)臭氧浓度的计算

Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中：Co3--臭氧浓度，mg/L；
ANa--硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
B --硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V0 --臭氧化气体取样体积，mL；
臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。

　　　(33)臭氧产量计算

3.1 方法原理概要：臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。
3.2 设备、仪器及对其要求
3.3 气体流量的修正计算：流量计使用时被测气体的温度、压力，往往与流量计分度标定时有所不同。因此，使用时读数的流量显示值，常常不是流经流量计气体的真实反映，必须予以修正。其公式如下：
QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4)
式中：QN--标准状态下，气体实际流量，m3/h或L/h；
Qs--测量（试验）状态下，气体在仪表中的显示流量，m3/h或L/h；
Ps--测量（试验）状态下，气体的压力，Pa；
TN--仪表标定时的绝对温度，(273.15+20)K；
Ts--测量（试验）状态下，气体的温度K；
PN--仪表标定状态时的绝对压力（一个标准大气压1.01325×105Pa）。
3.2.4 臭氧产量的计算
Do3=Co3·QN(g或mg) (5)
式中 Do3--臭氧产量，g或mg。
四　测量臭氧水浓度

（41） 实验程序及方法：

　　 量取20mL的碘化钾溶液，倒入500mL的吸收瓶中，再加入500mL臭氧水，取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
（42）臭氧浓度的计算

Cwo3=ANa×B×4.8(mg/L)
式中：Cwo3--臭氧水浓度，mg/L；
ANa--硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
B --硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

　 　举例：　　硫代硫酸钠标准溶液用量为1mL, 则臭氧水浓度为4.8mg/L.

注：在测臭氧水浓度的时候，硫酸溶液可以不加，硫酸的作用是降PH值，PH值得高低对臭氧浓度没有影响，也不需要静止5分钟。另外淀粉溶液只是为了更好的看到所测臭氧水颜色的变化，也不是必须要加。


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leiyitaopharma

好贴！！！！！！

孙艳红

洁净区如果用臭氧消毒，如何准确测定空间臭氧浓度？洁净区用臭氧消毒挑战性试验如何来做？用什么样的生物指示剂合适？

杨泽畅

fsyylf 发表于 2012-11-10 13:02
洁净区如果用臭氧消毒，如何准确测定空间臭氧浓度？洁净区用臭氧消毒挑战性试验如何来做？用什么样的生物指 ...

其实没你想得那么复杂，它在洁净区的发散浓度可以用检测仪呀。做消毒实验是要看你如何对那个行业来做。至于生物指示剂的话，很简单你可在空气里的采集浮游菌的可数，然后用臭氧对它进行处理咯。时间长的话，说明臭氧浓度不够，你可以找个高浓度的臭氧发生器，亲手做做自己就知道了

flks224086

如果臭氧水不是酸性的，必须要加酸才行，否则是不可能得到正确的臭氧浓度的

fuaileliu

受教了。好好学习。主要还是测车间空气中臭氧的浓度。不知用什么方法。

杨泽畅

fuaileliu 发表于 2012-11-16 16:08
受教了。好好学习。主要还是测车间空气中臭氧的浓度。不知用什么方法。

有检测仪器呀，如果你的车间级别在十万或者三十万级别话，自己可以算出来的

比如：十万级要求浓度为10ppm    三十万5ppm   国家标准

假设你的臭氧发生器为8到10克的 你的车间为200到300  我说的是立方  
然后你自己算吧   

1ppm等于2㎎每m³    换算单位不用我替你算出来吧   

ying453932601

好贴，顶一下

fuaileliu

杨泽畅 发表于 2012-11-16 16:36
有检测仪器呀，如果你的车间级别在十万或者三十万级别话，自己可以算出来的

比如：十万级要求浓度为10 ...

就是  臭氧检测仪  吧。
公司有个便携式的。可是到车间里就检测不到数值。对着臭氧机也才1ppm  
真是头疼，到底是仪器不准还是臭氧机坏了。 反正一开臭氧机也有味。就是不知道浓度。

杨泽畅

fuaileliu 发表于 2012-11-16 16:51
就是  臭氧检测仪  吧。
公司有个便携式的。可是到车间里就检测不到数值。对着臭氧机也才1ppm  
真是头 ...

你是对他的出口浓度测的呢，还是开机过后1个钟呢  
这个很关键

杨泽畅

fuaileliu 发表于 2012-11-16 16:51
就是  臭氧检测仪  吧。
公司有个便携式的。可是到车间里就检测不到数值。对着臭氧机也才1ppm  
真是头 ...

如果，你还是不懂，可以加我QQ：1654012133

mamagege521

谢谢   很有用