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[质量控制QC] 液相色谱峰前沿严重

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发表于 2023-3-31 11:14:33 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,我们有个品种 银杏叶片,蒸发光检测器,对照进样量为5ul和20ul,样品20ul,对照5ul进样量峰型正常,稳定性也很好,20ul前沿严重,而且平行针峰面积相差很大,请问这是什么原因,是过载还是什么,怎么解决 5902779b0517c5180971664ff9ae6e4.jpg 6ceebfc71f695e8f1f085b2aab9b8a2.jpg

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药徒
发表于 2023-3-31 12:12:16 | 显示全部楼层
1、样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。
3、色谱柱损坏:色谱柱柱效损失,不能对物质形成保留。更换色谱柱。
4、在大峰前有小峰出现,假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。
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药徒
发表于 2023-3-31 12:49:06 | 显示全部楼层
因所有峰都拖尾,且峰面积不平行,首先考虑色谱柱的问题,可以先做以下排除:
1、查看柱头压和以前的相比,是否有明显差异
2、查看理论塔板数是否有明显下降。
3、换一根色谱柱进行测试后确认。
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药生
发表于 2023-3-31 13:07:57 | 显示全部楼层
结合最近做的几批次的色谱图看看,有没有哪些参数调整过了的,样品、流动相、压力、色谱柱等等
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药徒
发表于 2023-3-31 16:43:38 | 显示全部楼层
溶剂效应可能性大一些,过载峰不会那么尖锐
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 楼主| 发表于 2023-3-31 17:04:20 | 显示全部楼层
梦幻咖啡 发表于 2023-3-31 12:12
1、样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当 ...

是按药典方法跑的,流动相不能随意更换,应该也不是柱子的问题,这个品种从一开始生产就这样,已经换过很多柱子了,进样15ul也还好,20ul就完全不行
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 楼主| 发表于 2023-3-31 17:04:45 | 显示全部楼层
唐e3phf8pp 发表于 2023-3-31 13:07
结合最近做的几批次的色谱图看看,有没有哪些参数调整过了的,样品、流动相、压力、色谱柱等等

一直都存在这个情况

点评

那你这液相分析方法及进样量估计要进行调整了  详情 回复 发表于 2023-3-31 17:25
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 楼主| 发表于 2023-3-31 17:05:33 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2023-3-31 12:49
因所有峰都拖尾,且峰面积不平行,首先考虑色谱柱的问题,可以先做以下排除:
1、查看柱头压和以前的相比 ...

已经换过很多次柱子了,不同品牌的都用过
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药生
发表于 2023-3-31 17:25:38 | 显示全部楼层
huanhuanaw 发表于 2023-3-31 17:04
一直都存在这个情况

那你这液相分析方法及进样量估计要进行调整了
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药徒
发表于 2023-4-1 09:28:49 | 显示全部楼层
这样吧,你加我微信,我私发给你,如果试过很多柱子,那需要一些信息做进一步判断。
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 楼主| 发表于 2023-4-1 09:36:38 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2023-4-1 09:28
这样吧,你加我微信,我私发给你,如果试过很多柱子,那需要一些信息做进一步判断。

老师 我怎么加您  您加我也行 13562146229
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药徒
发表于 2023-4-1 16:32:33 | 显示全部楼层
加个预柱,或接一段管路,加大一下柱前死体积就好了
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药徒
发表于 2023-4-6 10:46:57 | 显示全部楼层
5UL可以,20UL就前沿~明显是溶剂效应~把溶剂换成流动相试试
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发表于 2023-4-7 17:00:33 来自手机 | 显示全部楼层
赛默飞的仪器?六通阀5,4对调可以试一下
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发表于 2023-4-9 12:45:21 来自手机 | 显示全部楼层
huanhuanaw 发表于 2023-03-31 17:04
是按药典方法跑的,流动相不能随意更换,应该也不是柱子的问题,这个品种从一开始生产就这样,已经换过很多柱子了,进样15ul也还好,20ul就完全不行

量大时出现,应该是量的原因了
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