对照溶液有效期验证接受标准是否定要2%以下？

yangjie051207

请教各位：    对照溶液有效期验证可接受标准一定要2%以下吗？还是说可以根据自己的产品定一个可接受标准即可

琥珀主

定性用的可以宽一些，定量的你就别想了。

yangjie051207

琥珀主 发表于 2023-5-26 13:28
定性用的可以宽一些，定量的你就别想了。

定量测试用的，那就只有现配现用一条路了吗？

琥珀主

yangjie051207 发表于 2023-5-26 13:33
定量测试用的，那就只有现配现用一条路了吗？

不是啊，可以做稳定性考察啊。但如果确实不满足2%的话，就现配。
当然你可以定一个较短的效期，确保能有2%就行，能省一点算一点。也可以制备工作对照品，成本就下来了。

yangjie051207

琥珀主 发表于 2023-5-26 16:35
不是啊，可以做稳定性考察啊。但如果确实不满足2%的话，就现配。
当然你可以定一个较短的效期，确保能有 ...

我现在是0天互相复核都高于2%，所以我也不知道是配制原因还是？

门门

yangjie051207 发表于 2023-5-26 16:39
我现在是0天互相复核都高于2%，所以我也不知道是配制原因还是？

说说细节：包括但不限于 对照品是什么， 对照品称量，量瓶体积，溶剂是什么，两份是否同一人同时配制。

yangjie051207

门门 发表于 2023-5-26 18:52
说说细节：包括但不限于 对照品是什么， 对照品称量，量瓶体积，溶剂是什么，两份是否同一人同时配制。

异丙醇对照品，配制浓度是0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，质量比，溶剂是水，同一人配制，各个梯度做出来线性很好的，就是0.1%，0.2%这个两个溶液，每个浓度两份溶液之间互相复核时就超过2%。我想请教的是对照品称样量有什么具体要求吗？两者之间不超过1mg?

wsx

yangjie051207 发表于 2023-5-31 08:33
异丙醇对照品，配制浓度是0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，质量比，溶剂是水，同一人配制，各个梯度做出来 ...

看你的方法精密度如何，GC不一定都能够达到2%，你这个浓度还是很高的，以5%作为标准，2%太难了。

yangjie051207

wsx 发表于 2023-5-31 08:41
看你的方法精密度如何，GC不一定都能够达到2%，你这个浓度还是很高的，以5%作为标准，2%太难了。

我查了一下我的验证报告，同一个人操作精密度，以供试液（0.57%异丙醇）进样，RSD值0.83%。那我现在最保险只能现配现用了？

门门

yangjie051207 发表于 2023-5-31 08:33
异丙醇对照品，配制浓度是0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，质量比，溶剂是水，同一人配制，各个梯度做出来 ...

气相啊。残留溶剂方法？顶空？
那现配现用吧，而且对照无需配两份，连续5个的RSD不大于10%就行。
见药典通则0861 残留溶剂测定。