药典水分方法做不出来

ノ彭XWei

谁做过，过氧苯甲酰药典水分方法？为什么做不出来？谢谢

ノ彭XWei

按照药典用卡尔费休法，加完碘化钾溶液搅拌5分钟就终点了

琥珀主

七-月

不了解情况很难判断
方法应该没问题
没头绪的话，可以在样品里面加点水，如果这样还是测不出来，那可能是仪器有问题了……
加点水，看能不能暴露问题

ノ彭XWei

七-月 发表于 2023-8-30 17:22
不了解情况很难判断
方法应该没问题
没头绪的话，可以在样品里面加点水，如果这样还是测不出来，那可能是 ...

谢谢，仪器没有问题，样品用二氯甲烷试剂直接测就可以测，水分有20%，但是按照药典方法，就测不了，我们样品会和碘化钾反应生成碘，加了3毫升10%碘化钾溶液搅拌5分钟就直接终点了，会是样品与碘化钾反应生成了碘干扰了检测吗？还是药典用的不是卡尔费休试剂？

ノ彭XWei

琥珀主 发表于 2023-8-30 17:21

额...是主任吗...？

微信f8d96d8a

你如果是按照正常流程做水分就直接出数据了，药典应该不会让你最后乘一个系数的，大概就是此方法不行。试试手动滴定吧，而且弱弱的提一句，你这样样品处理，会不会形成碘单质啊？如果形成了，那根本不用卡尔费休试剂里面的碘参与反应，自然不会消耗体积了。（推测，没做过的）

ノ彭XWei

微信f8d96d8a 发表于 2023-8-31 07:16
你如果是按照正常流程做水分就直接出数据了，药典应该不会让你最后乘一个系数的，大概就是此方法不行。试试 ...

对的，会形成碘单质，我们样品有很强的氧化性，会把碘化钾里面的碘氧化成碘单质，应该是氧化出来的碘和样品里面的水反应生产了碘化氢，所以水已经反应掉了，搅拌5分钟后就是终点了，不需要滴定。我是这样推的，不知道合不合理，谢谢您

七-月

ノ彭XWei 发表于 2023-8-30 17:32
谢谢，仪器没有问题，样品用二氯甲烷试剂直接测就可以测，水分有20%，但是按照药典方法，就测不了，我们 ...

10%碘化钾溶液？

10%碘化钾的N-N-二甲基甲酰胺溶液？

wsx

加大样品量试试。CP的方法有时不一定可靠

ノ彭XWei

七-月 发表于 2023-8-31 09:13
10%碘化钾溶液？

10%碘化钾的N-N-二甲基甲酰胺溶液？

是10%的碘化钾DMF溶液

ノ彭XWei

wsx 发表于 2023-8-31 09:32
加大样品量试试。CP的方法有时不一定可靠

这个方法要扣除空白，空白里面碘化钾溶液的碘氧化不出来，所以空白消耗挺多的，到了样品不用滴就直接终点了，药典就0.12g，加大样品量，把氧化出来的碘消耗掉，感觉误差挺大的，这个产品不知道别人怎么检测的

微信f8d96d8a

ノ彭XWei 发表于 2023-8-31 07:59
对的，会形成碘单质，我们样品有很强的氧化性，会把碘化钾里面的碘氧化成碘单质，应该是氧化出来的碘和样 ...

建议你测一下配制好供试品溶液的ph，如果ph呈酸性，一般是无法反应的。其实避免大费周章的话，可以联系一下供应商

ノ彭XWei

微信f8d96d8a 发表于 2023-8-31 12:05
建议你测一下配制好供试品溶液的ph，如果ph呈酸性，一般是无法反应的。其实避免大费周章的话，可以联系一 ...

好的，我测一下，谢谢

wsx

ノ彭XWei 发表于 2023-8-31 10:32
这个方法要扣除空白，空白里面碘化钾溶液的碘氧化不出来，所以空白消耗挺多的，到了样品不用滴就直接终点 ...

空白的目的是消除溶剂中的水分。卡氏法原理是单质碘与二氧化硫反应需要水参与。因此你的产品即使把碘化钾还原成单质碘，不影响结果。看一下电位曲线图的变化以及滴定过程溶液颜色变化可以辅助判断。

琥珀主

我觉得你那个推测不对。原因如下：
1.在含量测定中，同样使用碘化钾与样品反应生成碘单质，再用硫代硫酸钠滴定碘从而推出样品的量。在这个环境中，碘单质不会与水发生反应，否则你含量的测定结果不准确。
2.我查了下EP，方法和CP是一样的。应该没有问题。用的滴定试剂是iodosulfurous reagent，应该就是KF试剂。但你这个空白消耗挺多这件事就有问题。正常情况下，无水甲醇、DMF和碘化钾都不应该含水，因此你的空白不应该很大。感觉是哪里有问题。你不会把样品和空白弄反了吧？

ノ彭XWei

琥珀主 发表于 2023-8-31 16:18
我觉得你那个推测不对。原因如下：
1.在含量测定中，同样使用碘化钾与样品反应生成碘单质，再用硫代硫酸钠 ...

样品和空白没有弄反，样品溶解后加20ml甲醇再加3ml 10%碘化钾DMF溶液，搅拌5分钟后溶液颜色就变的很深，空白不加样品没有碘单质生成，溶液颜色变化不大，仪器显示已经过终点，我也搞不清楚为什么

ノ彭XWei

wsx 发表于 2023-8-31 15:35
空白的目的是消除溶剂中的水分。卡氏法原理是单质碘与二氧化硫反应需要水参与。因此你的产品即使把碘化钾 ...

样品溶解后加完3ml碘化钾DMF溶液，搅拌5分钟溶液颜色就变的很深，仪器显示过终点，卡氏还没有开始滴加就结束了，曲线就一条直线

wsx

ノ彭XWei 发表于 2023-9-1 08:20
样品溶解后加完3ml碘化钾DMF溶液，搅拌5分钟溶液颜色就变的很深，仪器显示过终点，卡氏还没有开始滴加就 ...

显示过终点什么意思？继续再滴定试试，可能你的样品水分太高，还没有到终点

ノ彭XWei

wsx 发表于 2023-9-3 12:15
显示过终点什么意思？继续再滴定试试，可能你的样品水分太高，还没有到终点

就是自动水分测定仪显示已经到终点了，就不会自动再滴加卡氏了