麻黄含量测定

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:00:19

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按照药典方法做麻黄含量，对照品出峰正常，样品只出一个峰。哪位老师指点一下。

药典方法如下：

色谱条件与系统适用性试验 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5：98.5）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44%磷酸溶液50ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸麻黄碱（C10H15NOHCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）的总量不得少于0.80%

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:04:28

麻黄草的质量是没有问题的

向前看 · 发表于 2023-10-26 14:15:43

液相都分不开，你的待测液肯定没有其中一种，要么是药材问题，要么是前处理有问题

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:16:46

附上对照品和样品各一针的色谱图：

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:21:02

有老师指点一下

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:24:08

前处理很简单，药材没问题，我们把续滤液液蒸干，用甲醇溶解就出峰了，

kenuoler · 发表于 2023-10-26 14:27:27

怎么保证样品没问题的？做个加标验证一下

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 14:36:39

同样的液体，用沃特世液相就都出峰了。所以说样品没问题

kenuoler · 发表于 2023-10-26 14:48:00

TIANQIZHIYAO 发表于 2023-10-26 14:36
同样的液体，用沃特世液相就都出峰了。所以说样品没问题

色谱柱、流动相，滤头、样品瓶这些一样吗

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 15:07:46

色谱柱，流动相，一样的，还和虑头和样品瓶有关系？

315261187 · 发表于 2023-10-26 15:44:01

TIANQIZHIYAO 发表于 2023-10-26 15:07
色谱柱，流动相，一样的，还和虑头和样品瓶有关系？

有关系的啊，极有可能保留时间都漂移了。加标验证下。

TIANQIZHIYAO · 发表于 2023-10-26 16:34:00

加标准溶液后，没出现其他的峰，

梦语河 · 发表于 2023-12-16 13:01:18

TIANQIZHIYAO 发表于 2023-10-26 14:24
前处理很简单，药材没问题，我们把续滤液液蒸干，用甲醇溶解就出峰了，

你这方法跟药典都不一样了，数据准确性还可靠吗？假如外面抽检你的样品，人家可不会按你的方法处理，人家只会按药典

梦语河 · 发表于 2023-12-16 13:02:24

这个用的是专用柱子，特殊的

李志梁 · 发表于 2024-11-6 16:19:24

楼主解决了吗？我也出现了同样的问题

[质量控制QC] 麻黄含量测定