85%磷酸结晶温度是多少？

LHQq8d · 发表于 2023-11-10 14:28:57

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想请教下各位大佬，EP中磷酸的溶解性为“在低温储存时，样品可以固化成大量无色晶体,在 28°C以下不融化”，上网查询磷酸的特性是在21℃已下是可以结晶的，但在实际操作中，已做了在18℃、-20℃的条件下都无法成功结晶，想请问下是我的温度条件不对吗，还是说85%磷酸结晶温度有个范围？

yc20160802 · 发表于 2023-11-10 15:31:22

在18℃搅拌条件下，加入1 - 2% 晶种。即研细的磷酸晶体。

yc20160802 · 发表于 2023-11-10 15:36:17

另外一个例子，非常纯净的水在0 C以下也不会结冰（即结晶），称为过冷现象。

LHQq8d · 发表于 2023-11-10 15:45:45

yc20160802 发表于 2023-11-10 15:31
在18℃搅拌条件下，加入1 - 2% 晶种。即研细的磷酸晶体。

可是在欧洲药典里面，没有加入晶种这一说法，那能不能单靠控制温度就能结晶呢

yc20160802 · 发表于 2023-11-10 15:58:26

LHQq8d 发表于 2023-11-10 15:45
可是在欧洲药典里面，没有加入晶种这一说法，那能不能单靠控制温度就能结晶呢

加晶种是制药厂结晶纯化工艺里普遍应用的方法，应当是允许的。也可以先试一试简单的诱晶方法，用玻璃棒摩擦溶液接触的烧杯内壁，产生微粒诱发磷酸结晶。结晶学是一门复杂的学问，药典里不可能引用这些细节。

LHQq8d · 发表于 2023-11-10 17:57:58

yc20160802 发表于 2023-11-10 15:58
加晶种是制药厂结晶纯化工艺里普遍应用的方法，应当是允许的。也可以先试一试简单的诱晶方法，用玻璃棒摩 ...

好的，谢谢大佬解答

，我马上试试，主要是属于制药厂购进辅料需要进行的入厂检验，所以比较纠结药典的操作

[原料药] 85%磷酸结晶温度是多少？