加样回收试验

Inkeel

做了两次加样回收试验，计算得到的样品含量都是重复性试验测得的样品含量的二倍，这是怎么一回事

百草苑

请详细描述一下操作过程，否则没办法分析

Inkeel

百草苑 发表于 2024-4-30 10:06
请详细描述一下操作过程，否则没办法分析

好的，具体过程是这样：
取了1g样品，加浓度为0.1728mg/ml的阿魏酸对照品1ml，然后加50ml1%冰乙酸甲醇溶液，于具塞锥形瓶中，称重得140.70g，加热回流30分钟，放冷，称重得139.98g，用1%冰乙酸甲醇溶液补足失重，过滤，取续滤液得供试品，经过液相测定平均峰面积是258273
液相的色谱条件是：流动相为甲醇-1%醋酸（25:75），柱温40℃，流速1nl/min，进样量10微升
使用浓度为0.01728mg/ml的阿魏酸对照品在同样条件下测定，平均峰面积为477498.5
重复性试验算得的样品含量是0.15mg/g

百草苑

（1）0.01728mg/ml的阿魏酸对照品，试没试过不经过回流处理，直接进样，峰面积有没有变化？
（2）回收试验只做了这一个浓度的吗？其它浓度结果如何？
（3）其它方法学验证通过了吗？比如溶液稳定性。

wjsd604

Inkeel 发表于 2024-4-30 10:22
好的，具体过程是这样：
取了1g样品，加浓度为0.1728mg/ml的阿魏酸对照品1ml，然后加50ml1%冰乙酸甲醇溶 ...

制完样再加标，你们都是加了标再制样吗？热分解怎么办？

Inkeel

百草苑 发表于 2024-4-30 10:52
（1）0.01728mg/ml的阿魏酸对照品，试没试过不经过回流处理，直接进样，峰面积有没有变化？
（2）回收试验 ...

（1）0.01728mg/ml浓度的阿魏酸是直接用1%冰乙酸甲醇溶液稀释溶解配制的
（2）之前做过一个先制样再加标的，加的阿魏酸对照浓度是0.1296mg/ml，体积还是1ml，峰面积是212933
（3）其他方法学除了线性都没问题

Inkeel

wjsd604 发表于 2024-4-30 10:58
制完样再加标，你们都是加了标再制样吗？热分解怎么办？

之前做过制完样再加标的，含量计算结果也是二倍关系

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