方法学

zisexueyu1992 · 发表于 2024-10-30 14:44:52

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气相色谱仪，做方法学，信噪比一直都是30多，确定不了检出限和定量限，有可能是什么原因呢

416301116 · 发表于 2024-10-30 14:59:30

问题描述的不清楚，什么溶液的信噪比一直是30多？是空白溶液有干扰吗？还是对照溶液，还是其他什么溶液？

百草苑 · 发表于 2024-10-30 15:03:05

可能是系统干扰，查查气相，特别是进样系统。

156067 · 发表于 2024-10-30 15:10:33

降低样品浓度，信噪比不就下去了

依然星期三 · 发表于 2024-10-31 09:13:12

信噪比30多的浓度往下稀释10倍做检测限，稀释3倍做定量限

爱吃鸡蛋的橘子 · 发表于 2024-10-31 10:43:00

空白是不是没有扣干净？首先排除空白，还有分离度够吗？会不会是有杂峰干扰？

落幕灬 · 发表于 2024-10-31 10:51:06

哪家的积分软件，我记得有些厂家的积分软件是要选自动还是固定啥的，是不是这块的设置有问题，而且一般确定LOD、LOQ不都是按照一个浓度的溶液根据理论大概稀释一下，一般都可以做到10.11，如果要求不是很高十几也没啥太大关系

zisexueyu1992 · 发表于 2024-11-4 08:35:25

依然星期三发表于 2024-10-31 09:13
信噪比30多的浓度往下稀释10倍做检测限，稀释3倍做定量限

现在稀释的浓度是0.03ug/ml，实际检测出来的浓度是负数，我还可以继续稀释吗

zisexueyu1992 · 发表于 2024-11-4 08:36:09

落幕灬发表于 2024-10-31 10:51
哪家的积分软件，我记得有些厂家的积分软件是要选自动还是固定啥的，是不是这块的设置有问题，而且一般确定 ...

安捷伦的气相，

zisexueyu1992 · 发表于 2024-11-4 08:37:25

爱吃鸡蛋的橘子发表于 2024-10-31 10:43
空白是不是没有扣干净？首先排除空白，还有分离度够吗？会不会是有杂峰干扰？

分离度没问题，没有杂峰干扰

zisexueyu1992 · 发表于 2024-11-4 08:38:13

156067 发表于 2024-10-30 15:10
降低样品浓度，信噪比不就下去了

现在稀释的浓度是0.03ug/ml，实际检测出来的浓度是负数，我还可以继续稀释吗

156067 · 发表于 2024-11-4 08:39:27

zisexueyu1992 发表于 2024-11-4 08:38
现在稀释的浓度是0.03ug/ml，实际检测出来的浓度是负数，我还可以继续稀释吗

细说负数

156067 · 发表于 2024-11-4 08:44:53

zisexueyu1992 发表于 2024-11-4 08:38
现在稀释的浓度是0.03ug/ml，实际检测出来的浓度是负数，我还可以继续稀释吗

反应过来了，标准曲线计算后得到的是负数是吧。

156067 · 发表于 2024-11-4 08:55:24

zisexueyu1992 发表于 2024-11-4 08:38
现在稀释的浓度是0.03ug/ml，实际检测出来的浓度是负数，我还可以继续稀释吗

标准曲线本身存在一定误差，低浓度测出来是负数很正常的。
0.03是三十多倍的话，你试试在0.01为起点取浓度做标准曲线。
一般来说定量限是标准曲线的起点。检测限的话标准曲线是无法定量的，本身用标准曲线去计算检测限就没意义。

zisexueyu1992 · 发表于 2024-11-4 09:06:36

156067 发表于 2024-11-4 08:55
标准曲线本身存在一定误差，低浓度测出来是负数很正常的。
0.03是三十多倍的话，你试试在0.01为起点取浓 ...

好的，我继续稀释一下。
感谢