25版药典高效液相色谱法通则

neimengkangwei

定量分析需满足重复性的要求，做限度检查，比如说标准规定xx的量不得过0.1%，这种需要做重复性吗？

红烧牛肉面

请思考一个问题
定量限肯定比你限度小
那方法确认时是不是也不用做重复性呢？

苏苏k6y

请问，液相的期间核查怎么做，大佬们知道的帮帮忙

羽遥

首先，搞清楚，方法验证重复性的意义是什么？跟你的限度有关系吗？？

天蓝雪

苏苏k6y 发表于 2025-5-26 15:27
请问，液相的期间核查怎么做，大佬们知道的帮帮忙

按jjg 705操作

neimengkangwei

红烧牛肉面 发表于 2025-5-26 15:26
请思考一个问题
定量限肯定比你限度小
那方法确认时是不是也不用做重复性呢？

不得过这种描述也需要每次检测都做重复性吗？我觉得这种情况在判断样品中成分是否超过某一阈值，并非精确测定含量，不属于定量分析范畴

苏苏k6y

天蓝雪 发表于 2025-5-26 15:35
按jjg 705操作

你好，能加你的微信吗，我还是有点不明白

neimengkangwei

蒲公英664367343 发表于 2025-5-26 15:34
首先，搞清楚，方法验证重复性的意义是什么？跟你的限度有关系吗？？

25版药典比20版药典多了一句话:用于定量分析时，重复性要求需满足高效液相色谱法通则的要求，那么执行25版药典，限度检查每次检测都得做重复性吗？

hn_xj

按理说是不需要，但是现在都是过度验证，我是领导我会要求做，省的担责。

红烧牛肉面

neimengkangwei 发表于 2025-5-26 16:01
25版药典比20版药典多了一句话:用于定量分析时，重复性要求需满足高效液相色谱法通则的要求，那么执行25 ...

你明明都看到了这句话，为什么还有疑问呢？
首先你用的方法是不是液相分析？
其次你是不是应该满足液相色谱法通则中重复性的要求？
所以结论就是和你限度有啥关系？
液相色谱法属于定量检查，即使限度为0.01%，但仍可以被定量分析。数值偏小不代表就可当做限量检测。
你所谓的限度检查适合限量法即0800。

红烧牛肉面

neimengkangwei 发表于 2025-5-26 15:49
不得过这种描述也需要每次检测都做重复性吗？我觉得这种情况在判断样品中成分是否超过某一阈值，并非精确 ...

若如按你的理解，我的所有杂质测定是否都可以更改为不得过XXX？含量亦可以更改为不得过120%？
是不是都可以按照你说的方式来呢？

门门

neimengkangwei 发表于 2025-5-26 15:49
不得过这种描述也需要每次检测都做重复性吗？我觉得这种情况在判断样品中成分是否超过某一阈值，并非精确 ...

真●限度检查 不用。
举例说一下啥是 所谓 假限度检查 ， 有关物质，残留溶剂在以前大多是限度检查，现在大多卷成定量分析了，都是制药界卷的。
现在仪器分析里，限度检查也就剩了个 原子吸收里最后有一小段了（按中国药典通则原子吸收 仅有一小段提了下限度检查）。
至于什么很多古老方法，例如砷斑法（古蔡氏法），这种肯定是限度检查。

红烧牛肉面

门门 发表于 2025-5-26 16:25
真●限度检查 不用。
举例说一下啥是 所谓 假限度检查 ， 有关物质，残留溶剂在以前大多是限度检查，现 ...

所以还是门老师精准呀
既来之则安之
后续原子吸收都给你卷起来

门门

红烧牛肉面 发表于 2025-5-26 16:39
所以还是门老师精准呀
既来之则安之
后续原子吸收都给你卷起来

给你讲一个相关的神奇的词汇。
“定量性质的限度试验”。制药界真会造词，嘿嘿。
来源：“脂肪与脂肪油测定法，羟值、皂化值与碘值三项，属定量性质的限度试验，应平行测定2份，相对偏差不超过0.3%”（引自中国药品检验标准操作规范2019年版 第302页）

红烧牛肉面

门门 发表于 2025-5-26 16:42
给你讲一个相关的神奇的词汇。
“定量性质的限度试验”。制药界真会造词，嘿嘿。
来源：“脂肪与脂肪油 ...

这本破书我基本不看
老是模棱两可，没有实际意义

门门

红烧牛肉面 发表于 2025-5-26 16:39
所以还是门老师精准呀
既来之则安之
后续原子吸收都给你卷起来

原子吸收本来大部分一直都是定量，而且是标准曲线法。只是一小部分限度检查。

neimengkangwei

红烧牛肉面 发表于 2025-5-26 16:14
你明明都看到了这句话，为什么还有疑问呢？
首先你用的方法是不是液相分析？
其次你是不是应该满足液相 ...

那面积归一化法进什么溶液做重复性呢？

红烧牛肉面

neimengkangwei 发表于 2025-5-26 18:36
那面积归一化法进什么溶液做重复性呢？

你不看药典的吗？
25版药典液相色谱法中重复性如下：
（6）重复性　用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。除另有规定外，通常取各品种项下的对照品溶液或其他溶液，重复进样5次，其峰响应测量值（或内标比值或其校正因子）的相对标准偏差应不大于2.0%，如品种项下规定相对标准偏差大于2.0%，则以重复进样6次的数据计算。以满足检测所需的精密度要求为前提，视进样溶液的浓度和/或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精度水平等，对相对标准偏差的要求可适当放宽或收紧，并在品种项下予以规定。

喬耂肆

感谢楼主分享，学习了。由于工作原因本人最近收集了一些2025版药典相关的文件和新旧药典对比文件，有需要的朋友们自行下载。欢迎大家积极补充，失效的话私信我及时补充。另附2025药典1-4部，新旧药典对比
链接：https://pan.xunlei.com/s/VOQvWf-TWl3IsU4XeWf2_DbUA1?pwd=f2ak#

neimengkangwei

红烧牛肉面 发表于 2025-5-27 08:29
你不看药典的吗？
25版药典液相色谱法中重复性如下：
（6）重复性　用于评价色谱系统连续进样时响应值 ...

面积归一化只有一个供试品溶液，难道进供试品溶液吗？进了之后看哪个峰的RSD呢