拳参中药材含量测定

初见1

2025版药典关于拳参中药材含量测方法学验证

可亲可爱

使用药典上的方法，不用做验证，做确认就可以了。

初见1

可亲可爱 发表于 2025-8-14 10:30
使用药典上的方法，不用做验证，做确认就可以了。

是做确认，加样回收率做不出来啊，你们是怎么加样回收的？

安安份份的小尘1

根据2025年版《中国药典（https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E5%8D%8E%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%85%B1%E5%92%8C%E5%9B%BD%E8%8D%AF%E5%85%B8/3398090）》要求，拳参中药材含量测定（以没食子酸为指标成分，限度≥0.12%）的方法学验证需严格遵循以下规范：

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一、方法学验证核心项目与要求

【表格】
验证项目        接受标准        操作要点       
专属性        目标峰与杂质峰分离度≥1.5；阴性对照无干扰        采用HPLC法，对比拳参样品、没食子酸对照品、阴性样品（缺拳参）的色谱图差异       
线性与范围        线性相关系数r≥0.999；范围覆盖限度的50%~150%（即含测区间0.06%~0.18%）        配置至少5个浓度梯度的没食子酸对照品溶液       
精密度        RSD≤2.0%（同一人员/设备）RSD≤3.0%（不同人员/设备/日期）        平行6份样品测定，计算重复性；更换操作者/仪器/日期验证中间精密度       
准确度        加样回收率98%~102%，RSD≤2.0%        采用加标回收法：低、中、高3浓度各3份，测定回收率       
耐用性        关键参数（流速、柱温、流动相比例）微小变动时，RSD≤3.0%        调整±10%流速、±2℃柱温、±2%流动相比例，评估结果稳定性       
定量限        信噪比（S/N）≥10        稀释没食子酸溶液至检测下限

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二、关键执行要点

  1. 色谱条件参考

       色谱柱：C18反相柱（推荐250×4.6mm，5μm）

       流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（5:95→30:70梯度洗脱）

       检测波长：270 nm（没食子酸最大吸收峰）

       柱温：30℃

  2. 样品处理要求

       拳参粉末（过四号筛）精密称定→加50%甲醇超声提取30min→定容（https://baike.baidu.com/item/%E5%AE%9A%E5%AE%B9/7926336）→滤膜（0.45μm）过滤

  3. 标准品管理

       没食子酸对照品需提供法定机构证书，储存于干燥避光条件（建议2~8℃冷藏）

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三、过渡期合规注意事项

  1. 时间节点

       2025年10月1日前：可执行原标准（2020版药典）或提前切换至2025版标准，需在报告中注明；

       2025年10月1日起：强制采用2025版标准，此前生产的产品可继续流通。

  2. 变更管理

       若方法变更（如检测参数调整），需按《药品上市后变更管理办法》提交补充申请或备案。

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四、企业实施步骤

graph LR
    A[建立SOP草案] --> B[完成7项方法学验证]
    B --> C{验证数据是否达标？}
    C -->|是| D[修订SOP终版+培训]
    C -->|否| E[优化方法重新验证]
    D --> F[过渡期对比研究]
    F --> G[10月1日起执行新标准]



警示：若未经验证直接采用药典方法，需提供完整的方法转移报告（包括系统适用性、精密度等关键项）。

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结论：拳参含量测定方法学验证必须覆盖专属性、线性、精密度等7大项目，且需在2025年10月1日前完成标准切换的合规评估。企业应重点关注没食子酸检测的线性范围（0.06%~0.18%）及回收率控制（98%~102%），以确保符合2025版药典要求。