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[分析仪器] pH计校准问题,请大家帮忙解惑

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发表于 10 小时前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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实验室需要调节流动相pH,有pH2.5的,有pH5.2的,有pH10的,现阶段是两点法校准,开机后谁用就按需要的pH去校准,但是感觉每次使用都去校准挺麻烦的,能否pH1.68,4.00,6.86,9.18,12.00一次性都校准了,不关机,一天就校准这一次,然后这一天内这pH范围内都可以去调节流动相的pH,求大家解惑,谢谢!
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药徒
发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
pH计本来就是一天校一次,然后当天一直开着就好
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药徒
发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
不关机的话基本也都是一天一校,不过我们一般就选择3点
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药徒
发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
一天校一次,不关机啊
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发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
一天校一次
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药士
发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
这应该结合你的仪器 如果你的仪器能够记录5个点 当然可以 有些只有三个点的 就得根据自己需要的ph范围确认需不需要再校
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药徒
发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
个人理解: 两点校准,不同缓冲液,校准斜率等结果是有差异的,所以只适用于范围内的溶液;如果5个点一起校准,斜率等又不一样了,且5个点会不会不容易校过?具体还要看SOP如何规定的,按照文件执行
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药徒
发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
婵34f54f29 发表于 2025-8-15 10:15
个人理解: 两点校准,不同缓冲液,校准斜率等结果是有差异的,所以只适用于范围内的溶液;如果5个点一起校 ...

还有楼上说的仪器能否实现
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 楼主| 发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
举个栗子,别吃 发表于 2025-8-15 09:38
不关机的话基本也都是一天一校,不过我们一般就选择3点

因为我这流动相的pH不同,范围拉的很广,我们现在是每个人用之前都要校准一次,太麻烦了,如果能一次性校准几个点,当天不叫准了,能省下不少工作量
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 楼主| 发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
天蓝雪 发表于 2025-8-15 10:00
这应该结合你的仪器 如果你的仪器能够记录5个点 当然可以 有些只有三个点的 就得根据自己需要的ph范围确认 ...

好的,那我明白了,谢谢!
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药士
发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
我们的pH工作日都不关机的
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药生
发表于 8 小时前 | 显示全部楼层
可以的——但要带着“风险控制”的思路去做,不是随便一次校准就放任不管。下面把关键点、推荐做法和一个可直接用的日校准SOP / 核查表给你,方便落地执行。

关键点(为什么要注意)
  • 电极漂移:pH电极会随时间、污染、极化或干燥发生漂移——这决定了是否能只“早上校一次”。
  • 测量介质:你是测水相缓冲溶液还是含有大量有机溶剂的流动相(甲醇/乙腈等)?有机相会改变pH电极响应,需特殊电极或在水中校正/换算。
  • 温度:pH 与温度相关,自动温度补偿(ATC)要启用或手工校正。
  • 缓冲液质量:缓冲液要是合格、未受污染且在有效期内并在同一温度下使用。
  • 仪器能力:很多仪表支持 2/3/5 点校准;确认你的仪表是否支持 5 点校准(1.68,4.00,6.86,9.18,12.00 都是标准缓冲点)。


实务建议(可直接采用的策略)推荐总体策略(平衡效率与可靠性)
  • 每天开机后进行一次多点校准(建议 3 点或 5 点,取决于仪表),若你全天会跨很宽pH范围(2.5 → 10),建议做 3 点(比如 4.00 / 6.86 / 9.18)或 5 点(1.68,4.00,6.86,9.18,12.00)
  • 每次重点测量前做快速一次点检(用最靠近要测 pH 的缓冲液检验)。即使当天已校准,做个“点检”很快:把电极放到该缓冲液,读数应在允许范围内(见下)。
  • 当出现任一下列情况必须重新校准:电极清洗/更换、测量介质大幅变化(如大量有机溶剂)、温度明显变化、读数异常或点检不合格、连续多次测样后(例如大批样)发现漂移。
  • 若仪器和电极在你们实际工作中经验证稳定(记录能证明),“开机后每日一次多点校准 + 每次测量前单点快速核查” 是合理且常见的做法。

校准点如何选
  • 如果多数测量都在 pH 2.5 / 5.2 / 10:建议至少使用 3 点校准,覆盖酸、中性、碱端(如 4.00、6.86、9.18),并在需要时把 1.68 或 12.00 加到校准序列以提高极端端的准确性。
  • 5 点校准(1.68, 4.00, 6.86, 9.18, 12.00) 最理想,能在大范围内保证线性和准确,但耗时较多。若一天内常跨极端 pH,就值得一次性做完。

校准顺序与操作要点
  • 启动并预热仪表(若仪器说明要求)。
  • 用去离子水冲洗电极后轻拍吸去水。
  • 由高到低由低到高均可,但注意:若你担心酸污染仪器/电极,可先校碱点再校酸点(很多实验室习惯高→低)。按仪表说明执行最佳。
  • 在每个缓冲液中等待电极读数稳定(读数变化 <0.01 或设备提示稳定)再确认。
  • 完成校准后,用中性缓冲再次核查一次(6.86 或 7.00),并记录结果。
  • 记录:缓冲批号、有效期、温度、校准人员、校准点和偏差、是否合格。

验收准则(建议)
  • 校准点与标准缓冲偏差 ≤ ±0.05 pH 单位作为常规实验室的可接受标准;若你们需要更严格(法规/药检),可设为 ±0.02。
  • 单次点检(快速核查)偏差 ≤ ±0.05 则可继续使用;超出需重新校准。


流动相专有注意(非常重要)
  • 有机溶剂会改变 pH 电极响应(电极读到的“pH”并非在纯水的标准pH),因此:

    • 最稳妥的方法是在制备流动相时用纯水或适当稀释后调整 pH,然后再加入有机相(如果方法允许)。
    • 或者采用专用玻璃电极/参比体系和在混合溶剂中校正的缓冲(较复杂,少用)。

  • 简而言之:不要直接拿普通水相校准结果就认为在 50% 有机相中的 pH 读数是准确的。若你的流动相含大量有机相,建议在制备过程中最后用水相或低%有机相状态去调节并记录配方。


推荐的日常SOP(简版,可复制到实验室记录本)目的:保证 pH 测量准确、可追溯。
频次:每工作日开机后一次完整校准;每次测量前单点核查。
步骤
  • 检查缓冲液有效期与批号(使用当天摆放在同一温度下)。
  • 启动 pH 仪并接入 ATC(若支持)。
  • 用去离子水冲洗电极,轻拍。
  • 依次将电极浸入校准缓冲液(建议:4.00 → 6.86 → 9.18;或若要极端端精确则用 1.68、12.00 补充)。等待仪器提示稳定并完成校准。
  • 校准完成后,在 6.86 缓冲中核查读数并记录偏差。
  • 若偏差 ≤ ±0.05,记录“合格”,开始当天测量;否则重新校准或检修电极。
  • 每次测量前用最接近目标 pH 的缓冲液点检一次,记录读数。点检合格则继续。
  • 结束工作日:若电极说明要求,按要求保养或放入存储液中。

记录表需包含:日期、时间、操作者、仪器编号、电极编号、缓冲批号/有效期、各点读数与偏差、结论、备注(如有机相说明)。

小贴士(延长电极寿命并减少校准频次)
  • 电极保持湿润(按厂家要求用储存液)。
  • 不用时不要放在去离子水里(会导致参比液稀释),用厂家推荐的储存溶液。
  • 定期(例如每周或每月,视使用频率)做完整维护:清洗(有机污垢用醇/特殊清洗液)、检查参比电解质是否堵塞。
  • 采购质量好、低维护的电极(自带固态参比或抗污染玻璃)可显著降低校准频率。
  • 给操作人员做标准化培训,统一操作(冲洗、浸泡时间、读数稳定标准),减少人为波动。


结论(回答你具体的问题)
能否早上一次性把 1.68、4.00、6.86、9.18、12.00 都校准好,当天内都不再校准?
可以 但有条件
  • 仪器必须支持多点校准且电极状态好;
  • 你们要在当天每次测量前做快速单点核查(用靠近测量pH的缓冲液);
  • 注意流动相中有机相时的特殊性(最好在水相或低%有机相下调节pH);
  • 若核查失败或测量环境发生变化必须重新校准。



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药生
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
一天校准一次
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药生
发表于 4 小时前 | 显示全部楼层
这说明你们实验室是很严谨啊
ph计校准是需要选择目标值上下相近的两点去校准,而不能去选择很远的点去校准。比如目标值是5,你只能选择4和7,而不能选择4和9
ph计的斜率和零点是根据你选择的校准点来确定的,所以选择合适的校准点是确保斜率和零点的关键因素,可能会影响后续ph值测量的误差。
所以你们实验室是很严谨的。
多思考多求证,QC是很多东西可以去研究和学习的
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