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[质量控制QC] 【撒金币啦】环氧乙烷残留检测异常排查

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药徒
发表于 昨天 17:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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有没有做气相测环氧乙烷残留的大神,请教问题。
我们做标曲,1 2 5 10 15 20 微克/ml ,现在1和2的基线漂移厉害,峰响应值偏低。曲线不好没法进样。想知道怎么排查。

前情:我们首次验证测残留是4微克/g, 这一次做了两批产品,第一批测试残留0.25微克/g(图1和图2),下降数量级太厉害了,即使解析时间14天也不能这么低。
灭菌工艺如下图3。柜子20立方米,产品材质是3mm厚度,6mm孔径密度的海绵。问了AI0.25微克残留是不可能的。
然后第二批测了7纳克/g残留(图4),更离谱,基线漂移很大,怀疑是标曲不适配,因为隔了没一个月做的没有重新定标。
后面重新买标准品再定标就出现低浓度基线不好的问题。我想知道这整个测试是不是都有问题,是不是一开始都存在问题没有意识到,因为我没做过检验,检验员也是执行人,公司没有很专业的所以问问大佬们。有点着急。谢谢。
图1:


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药徒
 楼主| 发表于 昨天 17:24 | 显示全部楼层
图2:
图3:



图4:
图5:
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药徒
 楼主| 发表于 昨天 17:25 | 显示全部楼层
发不了图片啊咋回事
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药徒
 楼主| 发表于 昨天 17:31 | 显示全部楼层
正文传不了图片,我放在这附件里了,希望有技术人员帮忙解答,非常感谢

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药士
发表于 昨天 17:39 | 显示全部楼层

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药生
发表于 昨天 17:51 | 显示全部楼层
帮顶,赚金币
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药生
发表于 昨天 17:55 | 显示全部楼层
怎么回个复还要审核

点评

因为你没到正教授  详情 回复 发表于 5 小时前
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药徒
发表于 11 小时前 | 显示全部楼层
也有可能是设备问题,换酒精试试。看看出峰,多排查一下原因。
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药生
发表于 10 小时前 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 9 小时前 | 显示全部楼层
这概率,看个热闹好了。
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药徒
发表于 8 小时前 | 显示全部楼层
加湿是不是海绵吸水后又吸收环氧乙烷了,多测几次平行样看看
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药生
发表于 7 小时前 | 显示全部楼层
环残的标准曲线本身就不太好做,之前做过标准曲线,相关系数勉强达到三个9。通过你的描述感觉是气相色谱仪的仪器平衡时间不够,响应值不好。你们可以把顶空进样器的平衡时间给调整一下,给仪器留出平衡的时间来。残留0.25微克/g和7纳克/g残留都不像是正常的环残测定结果,你们新配一下对照溶液重新进样试试,标样放时间长了也会挥发。
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药徒
发表于 5 小时前 | 显示全部楼层

因为你没到正教授        
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