方法验证

刘女生

2025版药典明胶空心胶囊测环氧乙烷和氯乙醇方法验证该如何做呢？

机智鼠

作为药学和医疗器械领域的专家，针对2025版药典明胶空心胶囊中环氧乙烷与氯乙醇的方法验证，建议如下：

1. **仪器选择**：可选用岛津GC-2030气相色谱仪搭配AOC-6000 Plus顶空进样器及SH-I-624Sil MS色谱柱，该组合能实现良好的峰形、分离度和灵敏度；

2. **检测条件优化**：推荐使用FID检测器替代ECD，因前者重现性更优且分离效果更佳；

3. **方法学验证**：需评估专属性、精密度、线性范围等指标，确保同时控制两种杂质的可行性。

具体操作可参照《中国药典》通则相关要求进行调整。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

Neuro_psycho

走错版了，去隔壁药品那边，医疗器械用到空心胶囊的的很少很少

天蓝雪

如果你就是明胶空心胶囊 就是按药典方法操作 只做方法确认 可以做个线性 精密度 然后根据经验再评估需要做什么项

优秀的小嘉

首先你联系你的胶囊供应商是不是用了环氧乙烷灭菌。如果是，那就要做残留方法学。方法学确认，要做系统适用性及专属性、中间精密度、定量限、检测限。这里面有个问题，氯乙醇200度以上不稳定可能分解，但是进样口温度和柱温都在200度以上。所以定位的时候可能会出问题。

羽遥

可参考一下：

根据2025版药典的相关规定，明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的检测采用气相色谱法，其方法验证可从以下几个方面进行：
- **专属性**：考察方法能否准确区分环氧乙烷和氯乙醇与其他杂质。可通过色谱图观察，要求环氧乙烷和氯乙醇的色谱峰形尖锐对称，基线分离良好，无共存杂质干扰。如使用6%氰丙基/苯基-94%聚二甲基硅氧烷等毛细管柱，在特定的色谱条件下，环氧乙烷和氯乙醇能与其他杂质有效分离，满足专属性要求。
- **灵敏度**：确定方法能够检测到规定限度下的环氧乙烷和氯乙醇。根据药典要求，环氧乙烷的检出浓度应为0.2000μg/mL，氯乙醇的检出浓度应为4.0000μg/mL，通过验证实验证明方法的灵敏度符合痕量残留检测需求。
- **精密度**：包括重复性和中间精密度。重复性是指在相同条件下，对同一供试品溶液连续进样多次（如6次），计算环氧乙烷和氯乙醇峰面积或峰高的相对标准偏差（RSD），一般要求RSD应小于一定数值（如5.3%）。中间精密度则是在不同时间、不同分析人员、不同仪器等条件下，对同一供试品进行测定，考察结果的精密度。
- **准确度**：通过加标回收率实验来验证。向已知含量的供试品中加入一定量的环氧乙烷和氯乙醇对照品，按照规定的方法进行测定，计算加标回收率。一般要求加标回收率应在一定范围内，如环氧乙烷和氯乙醇的加标回收率应在90% - 110%之间。
- **线性**：配制一系列不同浓度的环氧乙烷和氯乙醇对照品溶液，按照规定的方法进行测定，以峰面积或峰高为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算相关系数，要求相关系数应接近1，表明方法在一定浓度范围内具有良好的线性关系。
- **耐用性**：考察色谱条件如柱温、流速、顶空瓶平衡温度和时间等因素发生微小变化时，对测定结果的影响。要求在这些因素发生变化时，环氧乙烷和氯乙醇的分离度、峰面积等仍能保持在合理范围内，方法具有一定的耐用性。

老道look

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