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气相色谱溶剂杂峰问题

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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位大佬,气相色谱顶空进样测溶剂残留,一直有很多杂峰。只进空气是正常的没有杂峰,已经换过不同厂家的溶剂,也换了新的色谱柱还是有很多杂峰,有没有大佬知道还有什么地方可能会有问题?
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大师
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
在气相色谱顶空进样检测溶剂残留时,出现杂峰是一个常见问题。针对此问题,建议从以下几个方面进行检查和优化:

1. **检查色谱柱和衬管**:确保色谱柱和衬管没有污染或残留物。如果上次进样后有残留,可能需要重新清洗或更换衬管。

2. **调整柱压**:适当降低柱压可能会减少杂峰的出现。基线噪声应保持在2mv以下。

3. **检查样品瓶和盖垫**:确保样品瓶和盖垫材质中不含增塑剂或其他污染物,这些物质可能溶于溶剂中。

4. **检查气路系统**:确保载气、尾吹气和检测器气体无杂质,如烃类、水和氧等。

5. **定期维护仪器**:包括柱子老化和清洗,以及检查O型圈和密封件是否老化或损坏。

6. **考虑样品处理**:样品前处理不彻底或试剂不纯也可能导致杂峰。

7. **检查溶剂纯度**:使用高纯度的溶剂,并确认不同厂家的溶剂之间是否存在差异。

8. **更换新的色谱柱**:如果其他方法无效,考虑更换新的色谱柱。

综上所述,通过上述检查和优化步骤,可以有效减少气相色谱顶空进样中的杂峰问题。如果问题依然存在,建议咨询专业的仪器制造商或技术服务人员进行进一步的诊断和支持。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)

点评

供试品的空白呢?如果是试剂引入的,那么供试品的空白一定会有杂质峰。如果试剂空白没有杂质峰,那么就是供试品中的,我理解杂质峰可以存在,但是要和目标峰的分离度满足要求,这就是为什么一个测试方法要先进行验证  详情 回复 发表于 3 天前
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
机智鼠 发表于 2025-11-7 15:39
在气相色谱顶空进样检测溶剂残留时,出现杂峰是一个常见问题。针对此问题,建议从以下几个方面进行检查和优 ...

供试品的空白呢?如果是试剂引入的,那么供试品的空白一定会有杂质峰。如果试剂空白没有杂质峰,那么就是供试品中的,我理解杂质峰可以存在,但是要和目标峰的分离度满足要求,这就是为什么一个测试方法要先进行验证的原因。
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药生
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
大概率出在顶空瓶和密封瓶的垫片上;换一批试试
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
色谱条件,溶剂是啥都不给,怎么分析呢?
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发表于 3 天前 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
学习到了不少东西
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