冻干机真空度偏差变更

tomhere

真空度控制不住，一般是由于升华太快导致的！研发工艺到放大还是需要有一个调整的。

77wyb

你这问题要分两步处理：1、检查机器原来真空是否正常，是否在可控范围之内，如果原来就不正常，那就是工艺参数不对，不能适应工艺要求，需要调整工艺参数。2、如果原来真空正常，现在不太不稳定，那就要检查真空机组和真空管路，是否存在泄漏，完成修复不需要修改工艺参数。

tnxiang123

考虑下更换真空设备，采用干泵+罗茨泵组合，精度可以控制住。

剑侠情缘

tomhere 发表于 2025-12-19 08:08
真空度控制不住，一般是由于升华太快导致的！研发工艺到放大还是需要有一个调整的。

如果是由于升华导致的，那就意味着冻干曲线需要调整，这个变更是不是就成重大变更了

剑侠情缘

tnxiang123 发表于 2025-12-19 10:23
考虑下更换真空设备，采用干泵+罗茨泵组合，精度可以控制住。

目前使用罗茨泵，请教一下为什么加上干泵后精度会控制住哈？

tnxiang123

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 10:38
目前使用罗茨泵，请教一下为什么加上干泵后精度会控制住哈？

组合泵对极限真空以及真空波动控制有帮助，干泵应有小型缓冲罐。

剑侠情缘

tnxiang123 发表于 2025-12-19 10:42
组合泵对极限真空以及真空波动控制有帮助，干泵应有小型缓冲罐。

受教

tnxiang123

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 10:46
受教

客气客气，同行讨论交流

tomhere

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 10:37
如果是由于升华导致的，那就意味着冻干曲线需要调整，这个变更是不是就成重大变更了

工艺申报的参数一般是真空温度等，你可以在低温升华时间段多走一段时间，再进入高温升华阶段。同时从低温到高温的这段时间的升温斜率小一点，慢一点。

tomhere

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 10:46
受教

真空度控制不住还有一个因素是，冷凝器的温度能不能保持住。真空控不住其实有好多因素
1.真空抽气量不够
2.升华的水蒸汽没有及时在盘管上冷凝

剑侠情缘

tomhere 发表于 2025-12-19 11:06
工艺申报的参数一般是真空温度等，你可以在低温升华时间段多走一段时间，再进入高温升华阶段。同时从低温 ...

时间也在申报参数内，低温升华时间段怎么实现多走一段时间哈

tomhere

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 11:14
时间也在申报参数内，低温升华时间段怎么实现多走一段时间哈

比如原第一阶段升华温度是-40℃ 10h ，更改为-40℃ 15h ，不知道你工艺申报的时候时间上有多少余量？

剑侠情缘

tomhere 发表于 2025-12-19 11:29
比如原第一阶段升华温度是-40℃ 10h ，更改为-40℃ 15h ，不知道你工艺申报的时候时间上有多少余量？

从目前的冻干工艺上看，没有余量，时间也是固定值，没有范围

老猫王磊

这个放宽的变更真的不容易被接受，当项目做吧

tomhere

剑侠情缘 发表于 2025-12-19 13:18
从目前的冻干工艺上看，没有余量，时间也是固定值，没有范围

这个问题就比较复杂了，你可以联系下你们冻干机供应商技术服务人员，借助他们的冻干工艺实验室能不能解决这个问题。

剑侠情缘

tomhere 发表于 2025-12-19 14:26
这个问题就比较复杂了，你可以联系下你们冻干机供应商技术服务人员，借助他们的冻干工艺实验室能不能解决 ...

联系过厂家，没有解决这个问题，所以我们才想要改变真空偏差。真空偏差目前没有在注册工艺参数里，打算打个擦边球，按微小变更。但我个人觉得这个虽不在注册工艺参数里，但也不能轻易改变，实际生产过程中真空度肯定是有波动的，这个参数应属关键工艺参数，若要变更最起码应该按中等变更备案。

七月的语录

升华过程中大量水汽溢出，真空度波动必然比较大，这是冻干工艺的特点，正负2Pa我觉得很难实现，正负10Pa才是合理的，这不是你能不能变更的问题，是必须变更，否则根本没办法生产。监管机构关注的是你的CQA和CPP，只要你的CQA都合格，也没有改变CPP，只是调整范围，还是可以被接受的