求助9032天平指导原则重复性的判定

二次元控

求助大家9032天平指导原则重复性的判定中，最小样品量到底是什么？搜了一堆，查了一堆，有说期望的最小样品量，有说本次称量实际加入的最小样品量，有说砝码名义质量，都不明不白的。请知道的给解答一下。
1、2SD/上次的最小样品量:十万分之一天平，上次SD为0.0000048g,求出sf选2，最小样品量为19.2mg。本次重复性称量2SD/19.2mg<0.1%就判定合格。
2、2SD/砝码标称质量:十万分之一天平，量程120g，采用5%以下的2g砝码测定，2SD/2g<0.1%
3、2SD/本次称量实际加入的最小样品量:十万分之一天平，量程120g，采用5%以下的2g砝码测定，2SD/1.99997g<0.1%
4、平常不用做精密称定，只用称定的万分之一，千分之一天平需要做最小准确称量值和最小样品量吗？万分之一天平SD小于0.41d，算的称定下的最小准确称量值为8.2mg,精密称定下的为82mg。最小样品量分别为16.4mg，164mg。那称定的重复性怎么判定？2SD/16.4<1%？2SD/164<0.1%？
5、百分之一天平性能核查是不是只做灵敏度和重复性就行，不用做最小准确称量值和最小样品量。

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机智鼠

在9032天平指导原则中，重复性的判定主要依据《中华人民共和国药典》中的相关规定。最小样品量是指本次称量实际加入的最小样品量。根据公式$最小样品量 = SF \times 最小准确称量值$，其中安全系数(SF)大于1，通常取值为2，最小准确称量值由标准差(SD)和要求的称量不确定度(RWT)决定。以十万分之一天平为例，上次SD为0.0000048g，计算得$最小样品量 = 2 \times 2000 \times SD = 19.2mg$，因此本次重复性称量应满足$2SD/最小样品量 \times 100\% \leq 0.10\%$。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

门门

最小样品量
是最小准确称量值 乘以安全系数

门门

我用小学四年级数学知识来讲一下药典里天平这个公式。
当第一次面对天平时候，
2SD/msnw100%≤0.1%这个公式，有不等式（初一数学），所以我们先取等于（小学四年级了）。
2SD/Msnw100%=0.1%， 发现了什么？
若是安全系数（SF）取1，按精密称定，那么这个公式和后面的最小准确称量值公式是一样的，仅分母和结果变换位置（小学四年级知识）。 这段若是不懂，就别学了（放弃吧）。
安全系数取大于1，那么这个式子分母会变大，那么分式值变小（小学四年级知识），就是小于0.1%了。
这是第一次面对天平。

当再次面对天平的时候，SD值可能会变大，也可能会变小，若安全系数在第一次用了1，那若SD值变得比第一次大了（若是变小当然没问题），这个式子就会分子变大，分数变大（还是四年级），就会大于0.1%，就不合规了。
不合规的本质在于 再次的最小准确称量值大于了 第一次（或者是上次，或者是拍脑袋定的，或者就是有些人所谓的期望值）最小称量样品值 。安全系数就是为了保证时刻都可以合规（保证称量的准确性）。

门门

如果上面的公式变化 从小学四年级数学基础上理解了，那么继续。要颠覆一下刚建立的认知：
可以说：我按小学四年级的数学，所讲的都是错误的。
因为
重复性的判定公式是为了 判定称量的精密度。
最小称量值的公式是为了 保证称量的准确度。
精密度和准确度 是两回事，虽然他们总是同时存在，并且关联紧密。
药典里给的例子是 精密称定 的，若是 称定 就不一样了（我猜的，我不会，我得搜搜，想想，不一定能想明白，就先说到这里啦）

二次元控

门门 发表于 2026-1-1 11:29
如果上面的公式变化 从小学四年级数学基础上理解了，那么继续。要颠覆一下刚建立的认知：
可以说：我按小 ...

那就是1的理解吧，称定的万分之一、千分之一、百分之一天平重复性判定是<1%？那还得算最小准确称量值和最小样品量

门门

二次元控 发表于 2026-1-4 11:12
那就是1的理解吧，称定的万分之一、千分之一、百分之一天平重复性判定是

重复性（repeatability） 日常使用中，待测物的净重通常远低于电子天平的最大秤量，此时电子天平性能主要受随机误差影响。可按以下方法测定重复称量时电子天平示值的标准偏差，并以此表示电子天平的重复性，用于评估随机误差。

我理解，称定的时候情况不一定吧。

简单分两种，一种是称的重量大（不远低于最大秤量），就不只是随机误差了，应该咋办我不知道（像滴定管似的，考虑评估校正值？）。
另一种跟精密称定一样，按重复性的公式来说（0.1%），
在最小称量量公式里，安全系数得取10，才能达到重复性要求。