天最小准确称量

HHPV

今天看了几个老师发的帖子，受益匪浅。还是有几个问题需要咨询下：
1.我理解的是天平最小准确称量值是一个计算值，而最小样品量是称量时，实际加入的样品质量，不是计算值，那么实际操作中，比如减重法或增重法精密称定对照品，最终称取量是计算值，称取量应小于最小准确称量值还是代入SF的最小样品量？
2.我们公司冻干剂的装量是10mg左右，检查时先精密称定瓶+样品，然后瓶洗干净烘干后精密称定，两数相减得出装量，按第一条我的理解，十万分之一天平如果理想状态最小准确称量值为8.2mg，最小样品量为1.5×8.2=12.3mg，十万分之一的天平能不能满足装量差异的要求？
3.天平的性能核查我是这样做的：重复性中的最小样品量我选择的是我平时使用的最小样品量10mg，如果重复性合格，再用测得的SD计算我的天平的最小准确称量值和最小样品量，这样理解对吗？
盼各位老师给予指点！

wushihao

1、含SF的最小样品量
2、不能满足要求
3、10mg做出来的最小称样量可不小，你看一下计算公式。中国药典指导原则小于100mg的，用100mg做最小称样量

HHPV

wushihao 发表于 2026-1-7 11:20
1、含SF的最小样品量
2、不能满足要求
3、10mg做出来的最小称样量可不小，你看一下计算公式。中国药典指 ...

谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天平重复性评估计算公式（2×SD/Msnw）×100%≤0.10%中的最小样品量是怎么来的？是用连续10次的SD计算来的？这块有点迷糊

城里人hh

药典 9032　分析用电子天平称量指导原则

（3）最小准确称量值和最小样品量　最小准确称量值（mmin）是满足电子天平的重复性测定标准前提下，可称量的最小样品净质量。电子天平的最小准确称量值可以通过以下公式进行计算：

式中　k为包含因子（通常k≥2）；

SD为重复性测定中重复称量所得天平示值的标准偏差，当SD<0.41d时按0.41d计算（d为天平的分度值，即可读性）；

RWT为准确度限度值。

对于精密称定操作，准确度限度值RWT为0.10%；按95%的置信区间计算时（k=2），该公式可简化为：

mmin=2000×SD

当SD<0.41d时，mmin=820×d

应注意，最小准确称量值不应包含称量容器的皮重。电子天平的最小准确称量值（mmin）是一个计算值，并非常量，会随着重复性测定中标准偏差（SD）的变化而变化。实际称量操作中，重复性除与仪器状态相关，还受当时的环境条件和操作人员等因素影响而波动。为了降低上述因素对精密称定操作造成的风险，实验室可以在最小准确称量值（mmin）的基础上，引入安全系数（SF），规定实际使用中需要的最小样品量（msnw），以提高称量结果的可靠性，表示如下：

msnw=SF×mmin

安全系数应大于1，建议结合实际风险制定合理的安全系数，因此实际称量的最小样品量（msnw）应不小于电子天平的最小准确称量值（mmin）。

随风12345678919

HHPV 发表于 2026-1-7 11:50
谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天 ...

·重复性（repeatability） 日常使用中，待测物的净重通常远低于电子天平的最大秤量，此时电子天平性能主要受随机误差影响。可按以下方法测定重复称量时电子天平示值的标准偏差，并以此表示电子天平的重复性，用于评估随机误差。使用单一砝码进行测试，砝码的标称质量通常应不大于电子天平最大秤量的5%，当该值小于100mg时，可使用100mg的砝码进行测试。将天平置零，砝码放置于天平称量盘中心位置，待示值稳定后记录示值，重复该步骤至少10次。先计算示值的标准偏差，然后按下述公式计算，如果公式成立则重复性满足要求：

所以10mg做重复性是不符合规定的

随风12345678919

wushihao 发表于 2026-1-7 11:20
1、含SF的最小样品量
2、不能满足要求
3、10mg做出来的最小称样量可不小，你看一下计算公式。中国药典指 ...

装量差异10万分之一天平不能做，难道要百万分之一天平？

wushihao

HHPV 发表于 2026-1-7 11:50
谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天 ...

最小称样量=2000×SD。你是想说用最小称样量计算SD?但是SD是做出来的，而且有限制，最小是0.41d

wushihao

随风12345678919 发表于 2026-1-7 14:03
装量差异10万分之一天平不能做，难道要百万分之一天平？

按药典指导原则，还真不能做，称样量必需比最小称样量大，不包括称量工具的重量（例如瓶子，称量纸）。要用上百万分之五的天平

蒲公英661001499

城里人hh 发表于 2026-1-7 13:32
药典 9032　分析用电子天平称量指导原则

（3）最小准确称量值和最小样品量　最小准确称量值（mmin）是满 ...

d为0.01mg时，最小称样量为8.2mg?(前提是SD小于0.004）

niurui333

HHPV 发表于 2026-1-7 11:50
谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天 ...

计算重复性计算选取的荷载砝码是不大于量程的5%，低于100mg的可以使用100mg砝码。最小样品量是有最小准确称量量和安全系数决定的。

Menkcll2ci

1.称取量应大于代入SF的最小样品量。
2.不能满足，应使用百万分之一天平。或者采取低于1.5的SF系数，药典规定的是大于1.0.药典委建议的是1.5.
3.重复性计算里首次可以使用你平时使用的最小样品量10mg，后续应沿用日常使用称取最小称取量（大于代入SF的最小样品量）。

HHPV

Menkcll2ci 发表于 2026-1-7 15:16
1.称取量应大于代入SF的最小样品量。
2.不能满足，应使用百万分之一天平。或者采取低于1.5的SF系数，药典 ...

谢谢，您明白了我说的10mg作为最小样品量的意思了

HHPV

蒲公英661001499 发表于 2026-1-7 14:18
d为0.01mg时，最小称样量为8.2mg?(前提是SD小于0.004）

我说的是理想状态计算出来的最小准确称量值，不是最小样品量

HHPV

随风12345678919 发表于 2026-1-7 13:56
·重复性（repeatability） 日常使用中，待测物的净重通常远低于电子天平的最大秤量，此时电子天平性能主 ...

谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天平重复性评估计算公式（2×SD/Msnw）×100%≤0.10%中的最小样品量是怎么来的？

HHPV

niurui333 发表于 2026-1-7 14:22
计算重复性计算选取的荷载砝码是不大于量程的5%，低于100mg的可以使用100mg砝码。最小样品量是有最小准确 ...

谢谢回复！第三条我的意思是用10mg作为最小样品量来计算重复性，而不是用10mg连续称量10次计算SD。请问天平重复性评估计算公式（2×SD/Msnw）×100%≤0.10%中的Msnw是怎么来的？

蒲公英661001499

wushihao 发表于 2026-1-7 11:20
1、含SF的最小样品量
2、不能满足要求
3、10mg做出来的最小称样量可不小，你看一下计算公式。中国药典指 ...

为什么第2条不可以啊？十万分的天平最小称样量不是可以达到8.2mg吗？

HHPV

wushihao 发表于 2026-1-7 14:12
最小称样量=2000×SD。你是想说用最小称样量计算SD?但是SD是做出来的，而且有限制，最小是0.41d

谢谢！其实这个地方我有点犹豫，就是第一次重复性核查中计算公式中的Ms用什么？
用重复性核查中测出SD，计算出Ms(最小样品量），然后再返回来计算你的重复性，这样重复性肯定是合格的。我的意思是第一次重复性核查中Ms选择一个平日你常用的最小称量量，计算重复性合格后，再用你实际的SD计算出你天平的最小样品量。
第二次重复性核查就不存在这个问题，直接用第一次你测的最小样品量Ms计算重复性