药典 0821 重金属检查法第一法请教

清晨ssk · 发表于 2026-1-21 13:18:21

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丙管中加入与乙管相同重量的供试品这一句话是丙管与乙管供试品分开称量，乙管用项下规定的溶剂稀释至25ml，丙管如何操作呢？是稀释至20ml然后加一定量铅标准溶液和pH3.5 2ml至2.5ml么？求指导。

心若菩提静若枯 · 发表于 2026-1-21 13:24:33

可以参考这个

jinn512 · 发表于 2026-1-21 13:51:32

丙管只需要将甲管等量供试品溶解即可，不需要固定加入多少量溶剂，然后加入乙管相同量的标准铅溶液，再加入醋酸盐缓冲液2ml，最后用溶剂定容至25ml。

清晨ssk · 发表于 2026-1-21 16:49:27

心若菩提静若枯发表于 2026-1-21 13:24
可以参考这个

他这里说了丙管加入与乙管相同量的供试品。我乙管按要求就要加入25ml的供试品。如果丙管也加入25ml的供试品，后面加pH3.5 2ml再定容至25ml，就感觉不对。

清晨ssk · 发表于 2026-1-21 17:07:13

jinn512 发表于 2026-1-21 13:51
丙管只需要将甲管等量供试品溶解即可，不需要固定加入多少量溶剂，然后加入乙管相同量的标准铅溶液，再加入 ...

那如果我的供试品就是水溶液呢？那我丙管里加的供试品如何加呢？

18913555243 · 发表于 2026-1-21 17:29:02

本帖最后由 18913555243 于 2026-1-21 17:34 编辑

清晨ssk 发表于 2026-1-21 17:07
那如果我的供试品就是水溶液呢？那我丙管里加的供试品如何加呢？

其实很简单，甲：标准品铅乙：液体样品丙：溶解乙的溶剂，一般为水或其他。

jinn512 · 发表于 2026-1-21 17:49:31

清晨ssk 发表于 2026-1-21 17:07
那如果我的供试品就是水溶液呢？那我丙管里加的供试品如何加呢？

乙管供试品加的是制成25ml的供试品，就是供试品加溶剂加醋酸盐缓冲溶液，你的供试品的水溶液体积应该小于23ml，加完醋酸盐缓冲溶液后才定容至25ml。丙管的话，就是你的供试品溶液要小于22ml（假设你的甲管加了1ml的标准铅溶液）然后加醋酸盐缓冲溶液，再定容到25ml

jinn512 · 发表于 2026-1-21 17:51:00

18913555243 发表于 2026-1-21 17:29
其实很简单，甲：标准品铅乙：液体样品丙：溶解乙的溶剂，一般为水或其他。

丙其实类似于内毒素里的供阳，是既含有标准铅，又含有样品的对照，目的是确认供试品在这个反应中是否存在干扰

清晨ssk · 发表于 2026-1-21 18:34:32

液体的我明白了，那如果我加入固体的供试品的话，加入丙管与乙管供试品的重量不可能一样的。

18913555243 · 发表于 2026-1-22 09:15:03

清晨ssk 发表于 2026-1-21 18:34
液体的我明白了，那如果我加入固体的供试品的话，加入丙管与乙管供试品的重量不可能一样的。

固体的你不该是做浸提液或把固体溶解后得液体做吗？

清晨ssk · 发表于 6 天前

jinn512 发表于 2026-1-21 17:49
乙管供试品加的是制成25ml的供试品，就是供试品加溶剂加醋酸盐缓冲溶液，你的供试品的水溶液体积应该小于 ...

乙管不用加醋酸盐缓冲溶液吧？

jinn512 · 发表于 6 天前

清晨ssk 发表于 2026-1-30 10:52
乙管不用加醋酸盐缓冲溶液吧？

看你的样品规定要不要特殊处理，没有特殊处理的话，就是要在溶解后加入醋酸盐缓冲溶液，然后继续稀释至25ml

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