试剂配制

onizuka2014

问题一：荧光黄指示剂配制：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。荧光黄试剂用什么天平称，称量范围是多少？
问题二：标准铅贮备液的配制：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。硝酸铅试剂用什么天平称，称量范围是多少？

机智鼠

问题一：荧光黄指示剂配制时，推荐使用精度为0.1mg或更高精度的分析天平进行称量。根据《中华人民共和国药典》（2020版）规定，分析天平应具备适当的校准证书，确保称量准确性。

问题二：标准铅贮备液配制时，同样推荐使用精度为0.1mg或更高精度的分析天平进行称量。依据《实验室化学分析质量控制指南》（GB/T 6682-2008），所有用于制备标准溶液的试剂均需准确称量，以保证最终溶液浓度的准确性和重现性。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

hhhhhhjjjjj

别难为自己，网上都有卖的成品，保质期时间还长，还给报告，挺合规的

onizuka2014

hhhhhhjjjjj 发表于 2026-3-25 15:57
别难为自己，网上都有卖的成品，保质期时间还长，还给报告，挺合规的

不可能什么都买商品化的试液吧，除非特别难配制的

探求究

药典四部凡例——

精确度
三十二、本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
精密称定        系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；
称定        系指称取重量应准确至所取重量的百分之一
精密量取        系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；
量取        系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

取荧光黄0.1g，称量范围为0.06～0.14g；称取重量应准确至所取重量的百分之一，至少需要千分之一天平；

称取硝酸铅0.1599g，称量范围为0.15985～0.15995g更正：0.15986～0.15994g，至少需要十万分之一天平；
（如果也按百分之一，则是百万分之一天平，感觉一般的理化实验室并不会购置）

hhhhhhjjjjj

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:04
不可能什么都买商品化的试液吧，除非特别难配制的

我们都是买的商品化的

onizuka2014

探求究 发表于 2026-3-25 16:04
药典四部凡例——

取荧光黄0.1g，称量范围为0.06～0.14g；称取重量应准确至所取重量的百分之一，至少需 ...

这个取字代表称定吗？

门门

问题一：不知道，瞎称吧，其实多少都没事（若有人有不同意见就听他的），实际就尽力而为吧。
问题二：称取0.1599g，教条地话就是0.15986-0.15994 ，  这个数值比问题一重要，是要尽力准些的，但是实际你根本做不到，还是尽力而为吧。

探求究

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:12
这个取字代表称定吗？

说实话，本人并不确定；

但是我个人觉得如果按药典凡例来从严解释和操作，至少面对检查老师时不会被质疑

门门

探求究 发表于 2026-3-25 16:04
药典四部凡例——

取荧光黄0.1g，称量范围为0.06～0.14g；称取重量应准确至所取重量的百分之一，至少需 ...

问题一不抬杠。
问题二抬杠，按你的来，也应该写成 0.15986-0.15994。

onizuka2014

门门 发表于 2026-3-25 16:19
问题一不抬杠。
问题二抬杠，按你的来，也应该写成 0.15986-0.15994。

问题二意思是用十万分之一天平称到0.15986-0.15994

onizuka2014

探求究 发表于 2026-3-25 16:15
说实话，本人并不确定；

但是我个人觉得如果按药典凡例来从严解释和操作，至少面对检查老师时不会被质 ...

问题二代表称定的话精确到重量的百分之一用什么天平能称？

探求究

门门 发表于 2026-3-25 16:19
问题一不抬杠。
问题二抬杠，按你的来，也应该写成 0.15986-0.15994。

没毛病， 0.15986~0.15994g确实比 0.15985~0.15995g的范围更严；

我又看了下，按照【0.1g】和【2.0**g】的范例格式，
0.1599g个位也是0，按前者操作，用更严的称量范围，被质疑的风险确实更小；
（标准溶液，我们也都是外购，毕竟能有第三方背书，谁自己搞啊——还真没实际遇到这种会被较真的场景）

门门

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:24
问题二意思是用十万分之一天平称到0.15986-0.15994

对。
但是我说的称不出来是指：
你看到的0.15990g是有误差的，根本不可能准永远准到0.15986 到0.15994之间。
真实值能落在0.15980~0.16000之间就已经很不容易了。

门门

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:26
问题二代表称定的话精确到重量的百分之一用什么天平能称？

没说称定，别加戏。
只是称取，其实药典里称取这段话的意思，就是按四舍六入五乘双原则罢了。
后面的称定，精密称定 是另一话题。

onizuka2014

门门 发表于 2026-3-25 16:36
对。
但是我说的称不出来是指：
你看到的0.15990g是有误差的，根本不可能准永远准到0.15986 到0.15994 ...

照此情形那问题一是否也不需要用到千分之一天平？

门门

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:47
照此情形那问题一是否也不需要用到千分之一天平？

问题一根本不用想这些事。
过分点儿地说，随便铲一勺子，不称，也不会影响检验。
当然，GMP文学扯淡吹们肯定不可能同意我这么不严谨的意见。

门门

onizuka2014 发表于 2026-3-25 16:47
照此情形那问题一是否也不需要用到千分之一天平？

看我最初的回答啊

探求究

又翻了一下GB/T 601、602、603
跟称量有关的描述是：

GB／T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备（现行）
3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

GB／T 602-2026 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（2026-09-01实施）
4.1 本文件除另有规定外，所用试剂均为分析纯及以上级别，配制标准溶液的主要试剂按指定值±0.0004g精确称取，其他试剂按精确至0.01g称取或0.1mL量取，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。

门门

门门 发表于 2026-3-25 16:14
问题一：不知道，瞎称吧，其实多少都没事（若有人有不同意见就听他的），实际就尽力而为吧。
问题二：称取 ...

解释一下吧。
问题二，因为是限度检查做标准用，肯定需要准确，但是0.15g的量级，在称量过程中误差就已经可能大于0.1mg了，要求的0.15986-0.15994却相当于要求误差小于0.04mg，这就是扯犊子呢。当然，若你说你的误差就是能小到这么小，用百万分之一天平或许能达到，那很好，很厉害。
问题一，看干啥用的！指示剂，用的时候一般都是1~5滴（这误差多大），称量配制的误差（多小）还能影响你指示吗！