做红红外鉴别时，你用到称量操作了吗？

巴西木

     红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

3 红外光谱测定操作方法
红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等;另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。

3 . 1 压片法取供试品约1～1 . 5 m g，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～3 0 0 m g (与供试品的比约为200 ： 1)作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为1 3 m m 的压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0 . 8 X 1 0 s)kPa(约8～10T/Cm 2)，保持压力2min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。

      我们日常做红外鉴别时，供试品约1～1 . 5 m g，溴化钾或氯化钾细粉约200～3 0 0 m g，都是凭经验，用不锈钢样品和溴化钾，混在一起，研磨成细饭后压片。
        在一次，GMP认证时，检查员问 每次取供试品约1～1 . 5 m g是怎么称量的？我只好告诉他以前用天平称量过，后来就凭经验取了。但是检查员不认可。说每次就得称，并写称量和样品或试剂的使用记录。

         不知道朋友们都怎么做的？供试品约1～1 . 5 m g，如果称量，还应该配备百万分之一的天平啊？

pansy

没有称量。不过，这个是鉴别，只要做出来和对照图谱或者对照品图谱一致就可以了。无需称量。

巴西木

我本人觉得每次取供试品约1～1 . 5 m g，肯定是符合要求的，但是还真的需要百万分之一天平。如果样品很多，就需要很长时间了。但是，不称量，样品的使用记录，溴化钾和氯化钾的使用记录，又怎么做的真实呢？@厚厚慈悲 @大呆子 @vabs  

JL052

鉴别无需称量的， 除非特殊规定要求的

JL052

JL052 发表于 2013-3-4 08:37
鉴别无需称量的， 除非特殊规定要求的

被测物的鉴别规定要求来定的啊， 通常不需要称量的，只要你够压片，能测量啊

大呆子

我见我们QC是用药匙挑一点就可以，不称量的

我是让检验人员每次称取10-15mg，压片时再将其分成10等份

windli

无需称量  经验问题

静夜思雨

按说应称量，只是做鉴别的对称量的要求不高而已。

sunwng

费这劲干嘛

qiujian6666

称量还是必要的。我遇到过这样的问题，QC做红外鉴别，出来的图谱和标准相差很大，以前都是不称量的，后来我让QC称量了一下，调整了量，图谱才基本一致，所以量有时也影响结果，量靠估计的话结果出入有时很大（只能说有时）。再说，需要称量也不用百万分之一的天平吧，鉴别项的称量不需要精密称定的。不是专业做QC的，不知道说的对不对。

muscle80

学习了，谢谢

liujianghua

没有称量，凭经验

歪说歪有李

每次取供试品约1～1 . 5 m g  是指取样量范围0.9mg~1.6mg，但本身万分之一天平可称量至0.1mg，精密度一般能达到±0.3mg；且称量操作要有记录，而且比例是需要控制的；基于以上原因，应该称量。

另外，溴化钾应使用光谱纯，且恒重……，具体贴出来，自己看吧

小金鱼儿

我们这也不称量，但从图谱可辨出量的大小，如少了，可调整量，但这样会相对费时。

歪说歪有李

巴西木 发表于 2013-3-4 08:37
我本人觉得每次取供试品约1～1 . 5 m g，肯定是符合要求的，但是还真的需要百万分之一天平。如果样品很多， ...

给你回复了@巴西木  

xuancao

我们也困惑，希望听听专业人士的讲解

石家庄-李云峰

百万分之一的天平多少钱我不知道，但我想一般单位还真舍不得买。
称10-15毫克分10份可以吗。

咕咕

学习了，称量应该比较好。

朗老

只要做出来和对照图谱或者对照品图谱一致就可以了。无需称量。